Intelligente Beschichtungen mit geringer Grenzflächenzähigkeit für

Jun 26, 2023

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 5119 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Eisbildung verursacht Probleme in lebenswichtigen Industrien und wurde in den letzten Jahrzehnten entweder mit passiven oder aktiven Enteisungssystemen bekämpft. Diese Arbeit stellt ein intelligentes, hybrides (passives und aktives) Enteisungssystem durch die Kombination einer Beschichtung mit geringer Grenzflächenzähigkeit, Leiterplattenheizungen und eines Mikrowellensensors zur Eiserkennung vor. Es wurde festgestellt, dass die Grenzflächenzähigkeit der Beschichtung mit Eis temperaturabhängig ist und mithilfe der eingebetteten Heizelemente moduliert werden kann. Dementsprechend wird eine Enteisung ohne Aufschmelzen der Grenzfläche realisiert. Die synergistische Kombination aus der Beschichtung mit geringer Grenzflächenzähigkeit und periodischen Heizgeräten führt zu einer höheren Enteisungsleistungsdichte als ein flächendeckendes Heizsystem. Das Hybrid-Enteisungssystem zeigt außerdem Beständigkeit gegenüber wiederholter Vereisung/Enteisung, mechanischem Abrieb, Außeneinwirkung und chemischer Kontamination. Darüber hinaus wurde ein berührungsloser planarer Mikrowellenresonatorsensor entwickelt und implementiert, der das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Wasser oder Eis auf der Oberfläche präzise erkennt, während er unter der Beschichtung arbeitet, wodurch die Energieeffizienz des Systems weiter verbessert wird. Die Skalierbarkeit der intelligenten Beschichtung wird anhand großer (bis zu 1 m) vereister Schnittstellen demonstriert. Insgesamt bietet das hier entwickelte intelligente Hybridsystem einen Paradigmenwechsel in der Enteisung, der eine Oberfläche effizient eisfrei machen kann, ohne dass ein energetisch teures Grenzflächenschmelzen erforderlich ist.

Unerwünschte Eisansammlungen sind in Branchen wie erneuerbaren Energien (Windkraftanlagen1,2, Staudämme3), der Luftfahrt4 und der Energieübertragung5 problematisch. Strategien zur Eisminderung können in aktive oder passive Methoden unterteilt werden. Bei der aktiven Enteisung wird externe Energie zugeführt, um das Eis zu entfernen, typischerweise durch thermische, chemische oder mechanische Methoden. Im Gegensatz dazu verringert die passive Enteisung entweder die Eisbildungsrate, verringert die Haftfestigkeit zwischen Eis und der Oberfläche oder beides. Heutzutage gilt keiner der beiden Wege zu einer eisfreien Oberfläche als Allheilmittel, da aktive Enteisungsmethoden viel Energie verbrauchen, passive Enteisungsbeschichtungen eine Oberfläche jedoch nicht auf unbestimmte Zeit eisfrei halten können. Ein Hybridsystem, das passive und aktive Enteisungstechnologien synergetisch kombiniert, könnte eine attraktive Lösung für das Eisbildungsparadigma sein.

Elektrische Geräte werden häufig zur aktiven Enteisung auf einer Vielzahl von Oberflächen eingesetzt6,7,8 und nutzen Joule-Erwärmung, um die Temperatur des angesammelten Eises auf über 0 °C zu erhöhen und so seine Entfernung durch einen Phasenübergang zu flüssigem Wasser zu erleichtern9,10, 11,12. Um die Enteisungseffizienz zu maximieren und gleichzeitig den Energieverbrauch zu minimieren, ist eine ordnungsgemäße thermische/elektrische Leitfähigkeit erforderlich9,13,14. Graphenbasierte Heizgeräte6,15, Heißluftpumpen16, leitfähige Polymerheizgeräte17,18,19 und am häufigsten metallische Heizsysteme20,21,22,23 wurden alle verwendet, um ausreichend Wärme zum Schmelzen des Grenzflächeneises bereitzustellen. Bustillos et al. stellten eine hoch thermisch/elektrisch leitfähige und flexible Graphenschaumheizung her, die die Grenzflächentemperatur von –20 °C erhöhen und innerhalb von 33 Sekunden beginnen konnte, ein gefrorenes Tröpfchen zu schmelzen19. Rahimi et al. verwendeten Plasmaspray, um NiCrAlY auf einem Glas/Epoxidharz-Verbundwerkstoff abzuscheiden, und zeigten, dass sowohl feine als auch raue Morphologien ausreichend Wärme für Enteisungszwecke erzeugen können23. Eine weitere aktive Enteisungsmethode, die in der Luftfahrtindustrie eingesetzt wird, besteht darin, heiße Triebwerksluft durch die Tragflächen von Flugzeugen strömen zu lassen. Pellissier et al. haben solche Heißluftpumpen zur Enteisung charakterisiert und ihre Simulationsergebnisse zeigen, dass der Wärmeübertragungsprozess äußerst komplex ist24. Allerdings erforderten alle bisherigen aktiven Enteisungstechniken, obwohl sie wirksam waren, die Anhebung der gesamten Grenzfläche auf über 0 °C, und dementsprechend verbrauchen diese Methoden beträchtliche Energie, um große Oberflächen wie Rotorblätter von Windkraftanlagen, Flügel von Flugzeugen oder Boote zu enteisen Rümpfe.

Als Alternative nutzen passive Enteisungsmethoden Beschichtungen mit spezifischen Oberflächeneigenschaften, um die Eisbildungsrate zu verringern oder die Haftung des Eises an der Oberfläche zu verringern, sodass es durch sein eigenes Gewicht, Wind oder andere aerodynamische/Umweltkräfte entfernt werden kann. In ihrer aktuellen Übersicht haben Dhyani et al. detailliert die vielen Oberflächendesignstrategien für die passive Enteisung25. Im Hinblick auf die Verzögerung der Eisbildung sind superhydrophobe Oberflächen (SHS) für ihre ausgezeichnete Wasserabweisung mit hohem Wasserkontaktwinkel und geringer Kontaktwinkelhysterese bekannt26. SHS hat eine gute Enteisung im Labormaßstab in Bezug auf Vereisungsverzögerung, Entfernung unterkühlter Wassertröpfchen und Tröpfchengefrierverzögerung aufgrund ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit und minimalen Kontaktfläche zwischen Oberfläche und Tröpfchen nachgewiesen27,28,29. Allerdings wird die Vereisungsverzögerung von SHS typischerweise im Minutenbereich gemessen, sodass nach der Eisbildung immer noch eine Methode zur Entfernung des Eises erforderlich ist.

Passive Enteisungsbeschichtungen können auch die Haftverbindung zwischen Eis und dem beschichteten Untergrund verringern, ohne zwangsläufig die Eisbildungsrate zu verringern. Polydimethylsiloxan (PDMS) und Polytetrafluorethylen (PTFE) sind zwei Materialien, die für ihre niedrige Oberflächenenergie bekannt sind und häufig zur passiven Enteisung verwendet werden30. Aufgrund ihrer schwachen Bindung mit Eis haben solche Materialien in verschiedenen Beschichtungskonfigurationen, einschließlich dünnen Filmen31, selbstorganisierten Monoschichten32 und mit Schmiermittel infundierten Oberflächen33,34, außergewöhnlich niedrige Eisadhäsionsstärken gezeigt. Zhao et al. stellten mit Silikonöl infundierte eisphobe Beschichtungen her, die bei –10 °C eine geringe Eishaftfestigkeit für zylindrisches Eis zeigten33. In ähnlicher Weise haben Liu et al. präsentierten fluorierte PDMS-Filme zur deutlichen Reduzierung der Eisanhaftung und zur verzögerten Vereisung35. Amphiphile Materialien mit hoher Oberflächenenergie können auch die Eisadhäsionsfestigkeit einer Oberfläche erheblich verringern, indem sie eine Oberflächenschicht aus flüssigem Wasser im Nanometerbereich erzeugen, da die Bindung zwischen flüssigem Wasser und festem Eis viel schwächer ist als eine Fest-Fest-Bindung34. Beispielsweise wurde die Absorption von Wasserdampf für mit PDMS gemischtes Polyethylenglykol nachgewiesen, was zu einer dünnen Wasserschicht führt, die die passive Enteisung verbessert36.

Kürzlich wurden Hybridmethoden untersucht, die aktive Enteisung und SHS-Beschichtungen kombinieren. Cheng et al. stellten eine SHS-Beschichtung unter Verwendung magnetischer Partikel zur hybriden Enteisung her und zeigten, dass eine Erhöhung der Temperatur über 0 °C eine hervorragende Eis-/Wasserentfernung der Beschichtung ermöglichte37. Ma et al. führten eine Titannitrid/Polytetrafluorethylen-Verbund-SHS-Beschichtung als photothermischen Enteisungsansatz ein38. Die entworfene photothermische superhydrophobe Oberfläche verzögerte nicht nur die Eisbildung, sondern wandelte auch absorbiertes Licht in Wärmeenergie um und schmolz das Oberflächeneis. Darüber hinaus haben Gao et al. demonstrierten die Verwendung einer Hybrid-SHS-Beschichtung und einer elektrischen Heizung zur Enteisung von Windkraftanlagen39. Sie erzielten erhebliche Energieeinsparungen (90 %) bei der Enteisung der gesamten Turbinenschaufel, indem sie nur die Vorderkante mit ihrer SHS-Beschichtung und elektrischen Heizgeräten beschichteten. Viele andere Arbeiten haben eine hybride Eisminderung gezeigt, die ein SHS und eine aktive Heizung kombiniert40,41,42,43. Bei hybriden Enteisungsmethoden kann auch eine Schmiermittelinfusion eingesetzt werden. Jamil et al. verwendeten Silikonschmiermittel auf einer Kerzenrußbeschichtung als natürlichen Lichtabsorber44. Bei ihrer Arbeit dienten leitfähige Eisenoxid-Nanopartikel als Wärmeableiter und ließen schließlich die vereiste Grenzfläche schmelzen. Bei den bisherigen hybriden Enteisungsansätzen bleibt jedoch ein unlösbares Problem bestehen. Da hydrophobe Beschichtungen nur flüssiges Wasser abstoßen, ist das Schmelzen des Eises erforderlich, damit diese Strategie wirksam ist. Obwohl der Energieverbrauch in diesen Studien im Vergleich zu einer rein aktiven Enteisungsmethode reduziert wurde, war die erforderliche Energie immer noch erheblich und würde mit der Größe der vereisten Grenzfläche skalieren. Wenn man bedenkt, dass die latente Wärme des schmelzenden Eises (334 J/g) etwa 160-mal größer ist als die spezifische Wärmekapazität des Eises (2,09 J/g °C), würde ein hybrides Enteisungssystem, das das Schmelzen verhindern könnte, erhebliche Vorteile bei der Energieeffizienz bieten.

Materialien, die eine geringe Grenzflächenzähigkeit (LIT) mit Eis aufweisen, stellen einen Paradigmenwechsel dar, wie die Haftung zwischen Eis und einer Oberfläche verringert werden kann, insbesondere große (> cm) vereiste Grenzflächen45,46. LIT-Materialien minimieren die Verformungsenergie, die zur Ausbreitung eines Grenzflächenrisses zwischen Eis und Oberfläche erforderlich ist, und ermöglichen so eine größenunabhängige Enteisung, d. h. es ist unabhängig von der Größe der vereisten Grenzfläche eine konstante Kraft zur Eisentfernung erforderlich. Bisher wurde über verschiedene LIT-Materialien berichtet, darunter Polymere wie Polypropylen, PTFE und ultrahochmolekulares Polyethylen (UHMW-PE)46 sowie quasikristalline Beschichtungen auf Aluminiumbasis45. Zeng et al. führten eine LIT-Beschichtung aus porösem PDMS ein, die mit zunehmender Porosität eine geringere Grenzflächenzähigkeit und Hydrophobie aufwies47. Dhyani et al. stellten transparente LIT-PDMS- und Polyvinylchlorid (PVC)-Beschichtungen für Photovoltaikanwendungen her und zeigten gleichzeitig eine geringe Grenzflächenzähigkeit und Eisadhäsionsstärke48. Yu et al. stellten robuste LIT-Beschichtungen auf Basis von PTFE-Partikelanordnungen her, bei denen die Grenzflächenzähigkeit auch nach wiederholten Vereisungs- und Enteisungszyklen erhalten blieb49. Dennoch werden LIT-Materialien bisher nur als passive Enteisungsbeschichtungen eingesetzt.

In dieser Arbeit entwickeln wir hybride LIT-Enteisungsbeschichtungen auf Basis von UHMW-PE. Während alle bisherigen Hybrid-Enteisungstechnologien ein energieintensives Eisschmelzen erforderten, ermöglicht der Einsatz von LIT-Materialien eine mechanische Enteisung, die den Schmelzschritt umgeht. Die mechanischen Eigenschaften sowohl der LIT-Beschichtung als auch des Eises bestimmen die Zähigkeit und Festigkeit ihrer Klebeschnittstelle. Dementsprechend wird der Einfluss des Elastizitätsmoduls auf die Eisadhäsionsfestigkeit und Grenzflächenzähigkeit zunächst bei unterschiedlichen Temperaturen (–5 °C bis –60 °C) sowohl für das LIT-Material als auch für Eis gemessen. Als nächstes untersuchen wir die Auswirkung der thermischen Belastung auf die Grenzflächenzähigkeit mithilfe von Miniatur-Widerstandsheizungen für Leiterplatten. Eine umfassende Studie mit mehreren Eisstücken wird durchgeführt, um die Spannung zu optimieren, die erforderlich ist, um die Oberflächentemperatur auf –5 °C zu erhöhen, wo die geringste Grenzflächenzähigkeit mit Eis beobachtet wurde. Der Einfluss der zugeführten Wärme auf die Grenzflächenzähigkeit der Beschichtung mit Eis wird durch Anlegen der optimalen Spannung untersucht. Durch den Einbau eines eingebetteten Mikrowellenresonatorsensors werden die Beschichtungen zusätzlich „intelligent“ und ermöglichen eine bedarfsgesteuerte Enteisung, bei der das aktive System sofort abgeschaltet werden kann, sobald der Sensor erkennt, dass die Oberfläche enteist ist. Der Mikrowellensensor besteht aus einem Split-Ring-Resonator und Übertragungsleitungen und nutzt den großen Unterschied in den dielektrischen Eigenschaften zwischen Wasser und Eis, wie bereits gezeigt50,51,52. Bei der angelegten optimalen Spannung wird auch die Reaktion des Sensors auf das Vorhandensein und Nichtvorhandensein von Eis aufgezeichnet.

Vor der Änderung der Temperatur mithilfe eines aktiven Enteisungssystems wurden zunächst die mechanischen Eigenschaften des Eises und der LIT-Beschichtung untersucht, um zu verstehen, wie sie direkt oder indirekt (z. B. aufgrund einer Änderung des Elastizitätsmoduls) von der Temperatur beeinflusst werden. Sowohl die Grenzflächenzähigkeit als auch die Eisadhäsionsfestigkeit hängen von den mechanischen Eigenschaften der Beschichtung und des Eises ab. Der Einfluss der Temperatur auf den dynamischen Elastizitätsmodul von polykristallinem Eis wurde bereits zuvor gemessen, um folgende Ergebnisse zu erzielen53:

Dabei ist E der Elastizitätsmodul von Eis in GPa und T die Temperatur in °C. Basierend auf dieser Gleichung nimmt der Eismodul um etwa 5 % ab, wenn die Temperatur von –40 °C auf –5 °C steigt. Der Elastizitätsmodul der Beschichtung wurde mittels dynamisch-mechanischer Analyse (Methoden) untersucht. Der Verlustmodul war zwischen 25 °C und –60 °C statistisch konstant (Abb. 1a), wohingegen der Speichermodul um 22 % anstieg, wenn die Temperatur von –5 °C auf –40 °C sank. Dementsprechend variierten weder das Eis noch die mechanischen Eigenschaften der Beschichtung über den hier untersuchten thermischen Bereich wesentlich und hatten keinen signifikanten Einfluss auf die unten diskutierten beobachteten Grenzflächenzähigkeits- und Eishaftfestigkeitswerte.

a Speichermodul (G') und Verlustmodul (G'') von UHMW-PE zwischen 25 °C und −60 °C. b Die Zähigkeit der Eis-UHMW-PE-Grenzfläche (Γ) zwischen –40 °C und –5 °C. c Die Eisadhäsionsfestigkeit (τice) von UHMW-PE zwischen –40 °C und –5 °C. Werte für Festigkeit und Zähigkeit wurden aus den linearen und Plateaubereichen der Eislänge-gegen-Entfernungskraft-Diagramme (Methoden) wie zuvor beschrieben46 entnommen. Vollständige Datensätze finden Sie in der ergänzenden Abbildung S1. Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung (SD) und N > 4 dar. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Die Grenzflächenzähigkeit und die Eisadhäsionsfestigkeit wurden deutlich von der Temperatur beeinflusst (Abb. 1b, c). Wie in der ergänzenden Abbildung S1 zu sehen ist, stieg die zum Entfernen von großflächigem Eis erforderliche asymptotische Kraft von Fc = 145 N/cm bei –5 °C auf Fc = 237 N/cm bei –30 °C. Dies entspricht einer zunehmenden Grenzflächenzähigkeit mit Eis von Γ = 2,2 ± 0,5 J/m2 auf Γ = 5,6 ± 1,2 J/m2 im gleichen thermischen Bereich. Allerdings wurde bei −40 °C eine kohäsive Ablösung beobachtet, bei der ein Teil des Eises nach einem teilweisen Grenzflächenbruch auf der Oberfläche verblieb. Während die kritische Eisentfernungskraft auf 207 N/cm sank (statistisch unterschiedlich zu –30 °C und –20 °C, basierend auf einem Student-t-Test), ist dies bei kohäsivem Bruch keine echte Grenzflächeneigenschaft mehr. Wie oben erläutert, ist Eis bei den hier untersuchten niedrigeren Temperaturen höchstens 5 % steifer. Dies hätte die Grenzflächenzähigkeit verringern sollen, die stattdessen bei −30 °C 2,2-mal größer war als bei −5 °C. Die Eishaftfestigkeit war ebenfalls 1,8-mal höher (Abb. 1b, c). Dementsprechend können die Erhöhungen der Grenzflächenfestigkeit und -zähigkeit nicht als indirekter Effekt aufgrund der Änderung der mechanischen Eigenschaften der Grenzfläche erklärt werden. Stattdessen scheint es, dass beide Eigenschaften mit sinkender Temperatur zunehmen, zumindest für die hier untersuchte UHMW-PE/Eis-Grenzfläche. Dieser Anstieg wurde bereits von mehreren Gruppen berichtet, jedoch nur für die Eishaftfestigkeit54,55,56,57,58,59.

Nachdem die thermischen Eigenschaften der Eis-/LIT-Beschichtung gut charakterisiert waren, wurde dann die aktive Enteisung mithilfe der Leiterplattenheizungen (PCB) untersucht (ergänzende Abbildung S2). Zunächst wurde die Heizung mit 10 V betrieben und ein 20 mm langer Eisabschnitt über der LIT-beschichteten Heizung (entspricht der Größe der Heizungen, siehe ergänzende Abbildung S3a) wurde geschmolzen. Beim Versuch, dieses teilweise geschmolzene Eis zu lösen, kam es zu zusammenhängenden Brüchen und Eiszersplitterungen (ergänzende Abbildung S2b). Dementsprechend war das vollständige Schmelzen des direkt über der Heizung haftenden Eises tatsächlich schädlich für die Leistung der LIT-Beschichtung, da es zu Kohäsionsbrüchen kam.

Aufgrund der oben genannten Ergebnisse wurde die Betriebsspannung dann optimiert, um die Grenzflächentemperatur über der Heizung zu erhöhen, sie jedoch unter 0 °C zu halten. Die Peltier-Stufe hielt die Gesamtsystemtemperatur bei T = −25 °C, während die PCB-Heizung verwendet wurde, um die Temperatur der Grenzfläche zwischen einem 150 mm langen Stück Eis und dem UHMW-PE zu erhöhen (Abb. 2). Um die Spannung für eine effiziente thermische Steuerung zu optimieren, wurden der Heizung zunächst 0,5 V in schrittweisen Schritten von 0,5 V zugeführt, bis nach 30 s bei eingeschalteten Heizungen die gewünschte Oberflächentemperatur erreicht war. Drei Temperatursonden wurden installiert, um die Änderungen der Eis- und Grenzflächentemperaturen zu überwachen (ergänzende Abbildung S3). Die erste Sonde maß die Temperatur an der Oberfläche der Heizung/LIT-Beschichtung (TH). Zwei weitere Temperatursonden maßen beide die Temperatur im Inneren des Eises, das an der LIT-Beschichtung (Tice) haftete, entweder direkt über der Heizung oder in 5 cm Entfernung entlang der Längsrichtung (Abb. 2a).

a Eistemperatur, Tice, als Funktion der PCB-Heizspannung, direkt über der Heizung und 50 mm entfernt entlang der Längsrichtung. Die Temperatur der Grenzfläche über der Heizung (TH) und die Temperatur des Eises über dem Material mit geringer Grenzflächenzähigkeit (LIT) und der Heizung (Tice) wurden für verschiedene Eislängen überwacht: b 150 mm, c 60 mm und d 20 mm. Die Zieltemperatur von TH = Tice = −5 °C wurde nach 30 s bei 4,4 V für alle drei Eislängen erreicht. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Um zu bestätigen, dass die Erwärmung lokalisiert war, wurden zunächst Tice direkt über der Heizung und 5 cm entfernt verglichen (Abb. 2a). Tice 50 mm von der Heizung entfernt blieb bei allen getesteten Eingangsspannungen relativ konstant und stieg bei Verwendung von 4,4 V um höchstens 4 °C. Tice direkt über der Heizung stieg mit steigenden Spannungen über 1,5 V an und erreichte bei 4,4 V die gewünschte Temperatur von –5 °C innerhalb von 30 s nach dem Erhitzen. Bei einem 150 × 10 × 5 mm großen Stück Eis erhöhten 4,4 V über 30 s sowohl Tice als auch TH von –25 °C auf –5 °C (Abb. 2a, b). Die Änderungsraten von Tice und TH waren mit 5,0 ± 0,2 °C/V bzw. 4,9 ± 0,2 °C/V statistisch gleichwertig. Die Verringerung der Eislänge von 150 mm auf 20 oder 60 mm Eislänge hatte keinen Einfluss auf diese Ergebnisse (Abb. 2c, d), und dementsprechend wurde für den Rest dieser Arbeit 4,4 V als Enteisungsspannung verwendet.

Die Grenzflächenzähigkeit der Beschichtung gegenüber Eis, Γ, ist temperaturabhängig (Abb. 1b), und die PCB-Heizungen können zur Steuerung der Temperatur der Grenzfläche verwendet werden (Abb. 2). Dementsprechend haben wir untersucht, ob die Heizungen die Grenzflächenzähigkeit verringern könnten, indem wir die oben optimierten 4,4 V verwendet haben. Die für die Eisentfernung erforderliche Kraft pro Breite, Fice, bei Betrieb der Heizung mit 4,4 V, wurde für Eislängen von mehr als 50 mm gemessen, deutlich innerhalb des zähigkeitskontrollierten Bruchbereichs (siehe ergänzende Abbildung S1). Es wurden zwei Experimente durchgeführt, eines bei T = −20 °C mit auf TH = −5 °C eingestellter Heizung und das andere bei T = −30 °C und TH = −10 °C. Bei beiden Experimenten entsprachen die Fice-Werte viel besser den Werten, die aufgezeichnet wurden, als das gesamte System bei TH statt bei T gehalten wurde (Abb. 3a, b). Beispielsweise beträgt für eine vereiste Grenzflächenlänge von 150 mm Fice = 290 ± 50 N/cm bei –20 °C und Fice = 172 ± 15 N/cm bei –5 °C (Ergänzende Abbildung S1). Für T = −20 °C und die auf TH = −5 °C eingestellte Heizung betrug die Enteisungskraft Fice = 157 ± 30 N/cm, was statistisch dem Wert von T = −5 °C entspricht. Ähnliche Ergebnisse wurden für andere Eislängen sowie bei Verwendung von T = –30 °C und TH = –10 °C beobachtet (Abb. 3b). Dementsprechend konnten die PCB-Heizungen die Enteisungskraft modulieren und die Grenzflächenzähigkeit von Γ = 4,8 J/m2 auf 1,3 J/m2 und von Γ = 5,7 J/m2 auf 0,9 J/m2 verringern (Abb. 3c). die in Abb. 3a bzw. b gezeigten Experimente. Dieses aktive Enteisungssystem ist daher in der Lage, eine hochfeste Schnittstelle bei Bedarf in eine LIT-Schnittstelle umzuwandeln und so eine großflächige Eisentfernung ohne Schmelzen zu ermöglichen.

a T = −20 °C erhöht auf TH = −5 °C. b T = −30 °C erhöht auf TH = –10 °C. c Die effektive Reduzierung der Grenzflächenzähigkeit durch lokale Erhöhung der Temperatur von T auf TH mithilfe der PCB-Heizungen. T ist die Gesamtsystemtemperatur und TH ist die Temperatur an der Oberfläche der Heizung/LIT-Beschichtung. Fehlerbalken bezeichnen 1 SD und hier N ≥ 5. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Da es sich beim zähigkeitsbedingten Bruch um einen Energiefreisetzungsprozess handelt, ist es wahrscheinlich, dass eine lokale Erhöhung der Temperatur die für die Bruchausbreitung an der Grenzfläche erforderliche Energiefreisetzung kompensiert. Mit zunehmender thermischer Differenz ist eine geringere äußere Belastung erforderlich, um den Bruch auszubreiten. Dies stimmt gut mit den Ergebnissen in Abb. 3 überein, wo die Grenzflächenzähigkeit stärker verringert wurde, wenn eine größere thermische Verschiebung mithilfe der PCB-Heizungen eingeleitet wurde. Denken Sie daran, dass für einen durch Zähigkeit vermittelten Grenzflächenbruch \({F}_{{ice}}=\sqrt{\Gamma E{H}_{{{{{{\rm{ice}}}}}}}} \), wobei Hice die Dicke des Eises60 ist. Unter Verwendung der Heizung zur lokalen Erhöhung der Grenzflächentemperatur von T = –30 °C auf TH = –10 °C wurde die Enteisungskraft für Eisdicken zwischen Hice = 5–20 mm gemessen (Abb. 4a). Hier wurde eine repräsentative Eislänge von Lice = 105 mm verwendet, die deutlich innerhalb des zähigkeitskontrollierten Bruchbereichs liegt (ergänzende Abbildung S1). Die Quadratwurzelabhängigkeit zwischen der Eisdicke und der gemessenen Enteisungskraft blieb erhalten (Abb. 4b), was darauf hindeutet, dass sich die Bruchmechanik bei Verwendung der PCB-Heizungen nicht wesentlich veränderte, obwohl die Temperatur an der Grenzfläche ungleichmäßig war. Wärmebildaufnahmen lieferten zusätzliche Beweise für diese Ungleichmäßigkeit (Abb. 4a) und bestätigten weiter, dass die Erwärmung lokalisiert war (Abb. 2a) und dass die Temperatur des Eises, das nicht an die Heizung angrenzte, die kältere Umgebungstemperatur beibehielt.

a Infrarotbilder, die zeigen, dass unabhängig von der Eisdicke lokal TH (die Temperatur an der Oberfläche der Heiz-/LIT-Beschichtung) erreicht wurde. Alle Maßstabsbalken sind 25 mm groß. b Die Quadratwurzelabhängigkeit der Enteisungskraft von der Eisdicke. c Gemessene Enteisungszeit für verschiedene Eislängen bei Systemtemperatur T = −30 °C. Die Enteisungskraft des LIT-Materials als Funktion des Prozentsatzes von: d der Länge des Heizgeräts an der Länge des Eises (LH/Lice) und e der Länge des Eises über dem Heizgerät an der gesamten Länge des Heizgeräts (LIC/LH). ). Fehlerbalken bezeichnen 1 SD und hier N ≥ 5. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Da zur Verbesserung der LIT-Eigenschaften nicht die gesamte Grenzfläche erwärmt werden muss, ist die erforderliche Anzahl der Heizelemente sowie deren Größe und Abstand entlang der Grenzfläche ein wichtiger Designparameter. Wir haben untersucht, welche Heizlänge (LH) erforderlich ist, um die Grenzflächenzähigkeit für verschiedene Eislängen (Lice) zu verringern. Wieder wurden 4,4 V über 30 s angelegt und die zum Ablösen des Eises erforderliche Kraft wurde bei T = −30 °C aufgezeichnet. Mit abnehmendem Eisanteil über der Heizung (LH/Läuse) stieg die erforderliche Enteisungskraft (Abb. 4d). Dies war jedoch am signifikantesten für LH/Lice ≤ 10 % und darüber hinaus war der Rückgang bei Fice minimal. Für eine wirksame Enteisung reichen demnach Heizer aus, die nur 10 % der gesamten Grenzflächenfläche einnehmen. Wenn die Länge des Eises über dem Heizgerät der Größe des Heizgeräts entsprach (LIC/LH = 100 %), wurde erwartungsgemäß eine maximale Abnahme der Enteisungskraft beobachtet (Abb. 4e). Um den Stromverbrauch zu minimieren, wären jedoch kleinere Heizgeräte wünschenswert. Ein statistisch unbedeutender Anstieg der gemessenen Eisablösungskraft wurde beobachtet, wenn der Prozentsatz der abgedeckten Heizung auf 25 % reduziert wurde. Dementsprechend führen kleine, sparsam platzierte Heizgeräte immer noch zu guten LIT-Eigenschaften und minimieren gleichzeitig den Stromverbrauch. Für unsere Laborbedingungen war die Installation von 15 mm langen Heizelementen alle 135 mm optimal, um die Enteisung zu maximieren und gleichzeitig den Stromverbrauch zu minimieren.

Der zur Modulation der Grenzflächentemperatur erforderliche Wärmestrom wäre Q = U2R−1tD, wobei Q der elektrische Energieverbrauch des Heizgeräts, U die Versorgungsspannung, R der elektrische Widerstand des Heizgeräts und tD die Enteisungszeit ist8. 61,62. Für unsere Enteisungsexperimente waren die Betriebsspannung (U = 4,4 V) und der Heizwiderstand (R = 5,9 Ω) konstant, was zu Q = 3,28 tD führte. Der tD für jede Eislänge wurde gemessen und statistisch analysiert (t-Test), was ergab, dass die Enteisungszeit für Grenzflächenlängen zwischen 50 mm und 150 mm konstant blieb (Abb. 4c). Diese Ergebnisse unterstützen weiterhin, dass die erzeugte Wärme lokal war und nur die Temperatur der Eislänge direkt über der Heizung erhöhte. Gemäß der aufgezeichneten durchschnittlichen Enteisungszeit (88 ± 9 s) wurde die verbrauchte elektrische Energie mit 289 J gemessen. Beachten Sie, dass die zusätzliche mechanische Kraft, die zum Aufbrechen der Grenzfläche erforderlich ist (ΓA ≈ 1 mJ), gering ist und auf natürliche Weise entstehen würde Umweltkräfte wie Wind, Widerstand oder Zentripetalbeschleunigung (im Fall von Windkraftanlagen).

Die Flächenleistungsdichte ist eine häufig verwendete Messgröße zum Vergleich der Wirksamkeit von Enteisungssystemen. Zuvor berichtete Flugzeugenteisungssysteme erforderten 10–25 kW/m2, um eisfreie Oberflächen zu erreichen, wobei Heizgeräte den gesamten vereisten Bereich abdeckten63,64,65. Bei unserem entwickelten Enteisungssystem bedecken die Heizgeräte nur 10 % der Oberfläche, was den Stromverbrauch um eine Größenordnung senkt. Darüber hinaus steigt der spezifische Widerstand der Heizung mit der Länge des gedruckten Kupfers auf dem Substrat: R = l/σa (σ = 5,8 × 108 S/cm, l = 2,5 m und a = 1,08 × 10−8 m2). Bei Verwendung der Enteisungsversorgungsspannung von 4,4 V beträgt die Leistungsdichte unserer Heizung W = U2R−1A−1 = 2 kW/m2 (A ist die von der Heizung abgedeckte Fläche). Dementsprechend bedecken die Heizgeräte nicht nur nur 10 % der Gesamtfläche, sondern ihr spezifischer Widerstand ist auch 10-mal niedriger, was insgesamt zu Heizgeräten mit einer 100-mal höheren Leistungsdichte führt als die gleichen Heizgeräte, die die Oberfläche vollständig bedecken. Allerdings ist dies immer noch eine Unterschätzung der Gesamteffizienzsteigerung, da unsere Heizgeräte 10 % der Grenzfläche auf eine Temperatur unter Null bringen, was selbst bei vollständiger Heizgeräteabdeckung nicht zu einer Enteisung führen würde, da die Oberfläche auf mindestens 0 °C gebracht werden müsste C und typischerweise viel höher63,64,65.

Damit unser entwickeltes Hybrid-Enteisungssystem in der Praxis eingesetzt werden kann, muss seine Leistung konsistent, langlebig und skalierbar sein. Im Hinblick auf die Konsistenz wurde das System 43 wiederholten Vereisungs-/Enteisungszyklen ausgesetzt. Zunächst wurde die Eisablösekraft für verschiedene Eislängen innerhalb des Zähigkeitsbereichs (L > Lc) gemessen, während die Heizung die Grenzflächentemperatur lokal von –20 °C auf –5 °C erhöhte (Abb. 5a). Die kritische Ablösekraft für diesen ersten Satz betrug 131 ± 21 N, was einer Grenzflächenzähigkeit mit Eis von Γ = 1,5 ± 0,4 J/m2 entspricht. Anschließend wurden weitere Vereisungs-/Enteisungszyklen mit 150 mm langen Eisstücken durchgeführt, gefolgt von einer Wiederholung der anfänglichen Charakterisierung. Nach diesen 43 Vereisungs-/Enteisungszyklen entsprach die durchschnittliche Enteisungskraft statistisch gesehen ihrem Ausgangswert (p-Wert: 0,22). Die Oberflächenrauheit blieb ebenfalls unbeeinflusst (Abb. S4), was darauf hindeutet, dass der Prozess der Vereisung und Enteisung die Oberfläche nicht beschädigte.

a Zyklische Vereisungs-/Enteisungstests für Eislängen L von 60–150 mm (L > Lc). Lc ist die kritische Länge von Eis. Die Werte der Enteisungskraft pro Breite (Fice) vor und nach den Vereisungs-/Enteisungszyklen sind statistisch äquivalent (p-Wert: 0,22). b Die Enteisungskraft oder Grenzflächenzähigkeit (Γ), die erforderlich ist, um verschiedene Eislängen nach mechanischem Abrieb, chemischer Kontamination und 3-wöchiger Außeneinwirkung zu entfernen. Minimal- und Maximalwerte werden als niedrigster bzw. höchster Whisker angezeigt. In der Box sind das erste Quartil, der Mittelwert und das dritte Quartil dargestellt, von niedrigeren zu höheren Beträgen. c Enteisungskraft für das Multi-Heater-Hybrid-Enteisungssystem, bis zu einer Länge von 920 mm. Der Einschub zeigt die zugewachsenen und enteisten Flächen. d Filmstills, die die Ausbreitung von Grenzflächenrissen und den Haftbruch unter Eis mit einer Länge von 500 mm und einer Breite von 2 cm zeigen. Alle Tests in a–d wurden mit 2,54 cm breiten Heizgeräten durchgeführt, die die Temperatur lokal von –20 °C auf –5 °C erhöhten. Fehlerbalken bezeichnen 1 SD und hier N ≥ 5. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Die Enteisungskraft für verschiedene Eislängen im zähigkeitskontrollierten Bruchbereich wurde auch nach dreiwöchigem mechanischem Abrieb, chemischer Kontamination und Außeneinwirkung aufgezeichnet (Abb. 5b, vollständige Datensätze siehe Abb. S5). Die UHMW-PE-Beschichtung behielt ihre geringe Eisablösungskraft sowohl bei Außeneinwirkung als auch bei Oberflächenkontamination bei (p-Wert > 0,22), was die Umweltbeständigkeit des Hybrid-Enteisungssystems demonstriert. Lediglich der starke Abrieb erhöhte die Enteisungskraft statistisch signifikant (p-Wert: 0,002; Abb. 5b). Dies war auf die Zunahme der Rauheit des LIT-Materials von Sq = 1,55 µm auf 3,39 µm zurückzuführen und war statistisch signifikant (Abb. S4). Da die Grenzflächenzähigkeit eine Verformungsenergie pro Flächeneinheit darstellt, wurde ein entsprechender Anstieg der Zähigkeit mit der Rauheit erwartet. Beachten Sie jedoch, dass der Anstieg der Grenzflächenzähigkeit, der bei Verwendung der Heizgeräte zur Modulation der lokalen Grenzflächentemperatur des abgeriebenen UHMW-PE-Films (3,4 ± 0,9 J/m2) beobachtet wurde, immer noch wesentlich geringer war als der der ungeschliffenen UHMW-PE-Folie ohne Heizgeräte (6,1 ± 1,2 J/m2, siehe Abb. 3c). Dementsprechend kann das Hybrid-Enteisungssystem etwaige mechanische Schäden kompensieren, indem es die Heizgeräte nutzt, um den erforderlichen Zähigkeitswert für bestimmte Umgebungsbedingungen zu erreichen.

Ein Vorteil der Enteisung mit LIT-Materialien ist ihre Skalierbarkeit, da die Enteisungskraft über große Eislängen hinweg konstant ist45,46. Um festzustellen, ob unsere Hybrid-Enteisungsstrategie auch skalierbar war, haben wir ein größeres System mit einer Länge von einem ganzen Meter hergestellt und mehrere Heizgeräte verwendet, die in regelmäßigen Abständen so angeordnet waren, dass nur 10 % der Oberfläche erhitzt wurden (im Einklang mit den Ergebnissen). aus Abb. 4d, e). Der gesamte Aufbau wurde dann in einen begehbaren Gefrierschrank gestellt, der auf −20 °C gehalten wurde, und mit einem 2 cm breiten Stück Eis vereist (Abb. S6). Die Enteisungskraft wurde für eine Eislänge von 920 mm gemessen, als die Heizgeräte die lokale Grenzflächentemperatur auf TH = –5 °C modulierten. Abbildung 5c ​​zeigt die Enteisungskraft als Funktion der Eislänge für unser Hybrid-Enteisungssystem mit Heizgeräten unter nur 10 % der gesamten vereisten Fläche. Die zum Ablösen des großflächigen Eises erforderliche Enteisungskraft entsprach statistisch gesehen den Werten, die für die Tests im kleineren Maßstab beobachtet wurden (p-Wert: 0,08), was die Skalierbarkeit des entwickelten Systems bestätigt. Durch die Streuung des Lichts zwischen dem LIT-Material und dem Eis während der Grenzflächentrennung konnten wir auch die Rissausbreitung in Echtzeit überwachen (Abb. 5d). Nach ca. 6 s wurde die in der Grenzfläche gespeicherte Spannungsenergie freigesetzt und die Oberfläche war sauber enteist, ohne dass anhaftende Rückstände zurückblieben.

Ein weiterer Gesichtspunkt beim Entwurf eines effizienten hybriden LIT-Enteisungssystems besteht darin, die erforderliche Nutzungsdauer der Heizung zu bestimmen. Ein „intelligentes“ System könnte durch die Hinzufügung eines Eissensors ins Auge gefasst werden, der Umgebungsinformationen liefern könnte, die angeben, wann die Heizungen ein- und ausgeschaltet werden müssen. Das intelligente LIT-Enteisungssystem wurde mithilfe eines eingebetteten Mikrowellensensors (Methoden) realisiert, basierend auf der zuvor veröffentlichten Arbeit von Kozak et al.46. Der Sensor erkennt die Änderung seiner Resonanzamplitude und/oder -frequenz in Gegenwart von Eis oder Wasser und wurde zunächst mithilfe von Finite-Elemente-Methodensimulationen optimiert (ergänzende Abbildung S7). Nach der rechnerischen Optimierung und experimentellen Herstellung wurde die Auswirkung der LIT-Beschichtung auf die Reaktion des Sensors untersucht. Nach dem Aufbringen des UHMW-PE auf dem Sensor verschob sich die Resonanzfrequenz um 97 MHz nach unten und die Resonanzamplitude änderte sich um 1,18 dB, was zu einem Resonanzpeak bei 1,908 GHz und –14,73 dB führte, wie in Abb. 6a dargestellt. Diese Verschiebung der Reaktion des Sensors war zu erwarten, da das LIT-Material eine Dielektrizitätskonstante von ~ 2 bei 2 GHz (ergänzende Abbildung S8) und einen kleinen Verlustfaktor aufweist, was zu einer Änderung der Resonanzfrequenz bei minimaler Änderung der Resonanzamplitude führt.

a Die S21-Spektralantwort des Sensors mit und ohne LIT-Material, das den Split-Ring-Resonator (SRR) bedeckt. S21 ist die übertragene Leistung von Port 1 zu Port 2 (siehe Abb. 7). b Die Sensorreaktion des intelligenten Hybrid-LIT-Enteisungssystems auf Wasser, anhaftendes Eis, abgelöstes Eis und den bloßen Sensor. c Aufgezeichnete Resonanzamplitude und d-Resonanzfrequenz im Vergleich zur Zeit zeigen, wie das Wasser an der LIT-Beschichtung, die den Sensor bedeckt, gefriert, die Oberfläche lokal von T auf TH erwärmt, das Eis bei TH mit einer Scherkraft ablöst und dann das System auftaut. T ist die Gesamtsystemtemperatur und TH ist die Temperatur an der Oberfläche der Heizung/LIT-Beschichtung. Quelldaten werden als Quelldatendatei67 bereitgestellt.

Mithilfe des optimierten Sensors konnte der gesamte Vereisungs- und Enteisungsprozess durch Änderungen der elektrischen Eigenschaften des Sensors, wie beispielsweise der Resonanzfrequenz, erfolgreich überwacht werden (Abb. 6b). Zunächst erkannte der Sensor das nicht gefrorene Wasser, das in die 3D-gedruckte Eisform hineinpipettiert wurde, durch das vollständige Verschwinden des Resonanzprofils (Abb. 6c, d). Dieser Nachweis war aufgrund der hohen Permittivität (90) und des Verlustfaktors (0,3) von Wasser möglich. Als das Wasser gefror, wurde das Resonanzprofil aufgrund der viel geringeren dielektrischen Eigenschaften von Eis (Permittivität von 3,2 und Verlustfaktor von 0,001) im Vergleich zu Wasser wiederhergestellt. Als das Wasser über dem Sensor gefror, wurde eine Verschiebung der Resonanzfrequenz von 0,138 GHz und der Resonanzamplitude von –2,76 dB gegenüber der Grundlinie (nackter Sensor) beobachtet. Dann wurde zusätzliches Wasser hinzugefügt, um die gewünschte Eisdicke zu erreichen, was zu einer Änderung der effektiven Dielektrizitätskonstante der Sensorumgebung führte und zu einem zusätzlichen Abfall der Resonanzfrequenz um 0,034 GHz und einer Verschiebung der Resonanzamplitude um –4,26 dB führte. Diese zweistufige Eisbildung kann in der gemessenen Reaktion des Sensors beobachtet werden (Abb. 6b-c) und zeigt, dass der Sensor komplexe Eiszusammensetzungen erkennen kann, einschließlich Mischungen aus Wasser und Eis (eine häufige Form von Niederschlag).

Nachdem das Wasser auf dem beschichteten Sensor vollständig gefroren war, was durch das sich nicht ändernde Resonanzprofil bestätigt wurde, wurde die Heizung eingeschaltet (erneut 4,4 V für 30 s), um eine lokale Temperatur von TH = –5 °C zu erreichen. Aufgrund der horizontalen Konfiguration unseres Vereisungsaufbaus (siehe Methoden) bleibt das abgelöste Eis auch nach einem Grenzflächenbruch unverklebt auf der Oberfläche, wobei aufgrund der intrinsischen Rauheit des UHMW-PE ein kleiner Spalt zwischen dem Eis und der LIT-Beschichtung verbleibt die unvollkommene Bruchfläche. Der Unterschied zwischen anhaftendem und nicht anhaftendem Eis war ebenfalls erkennbar, was durch die plötzliche Änderung der vom Sensor gemessenen Resonanzamplitude (–10,61 dB bis –14,43 dB) und Frequenz (1,734 GHz bis 1,872 GHz) belegt wurde. In realistischeren Enteisungsszenarien würden Umweltkräfte wie Schwerkraft, Windscherung, Luftwiderstand usw. das Eis vollständig von der Oberfläche entfernen, und eine noch präzisere Erkennung wäre möglich, da der Sensor zu seinem Grundlinienprofil zurückkehren würde. Schließlich wurde das System aufgetaut und das Resonanzprofil des Sensors begann zu verschwinden, was auf das Vorhandensein von flüssigem Wasser auf der Oberfläche hinwies (Abb. 6c, d). Die Spektren des bloßen Resonators, des Wassers, des Eises und des abgelösten Eises waren alle deutlich und unterscheidbar. Insgesamt war das intelligente Hybrid-LIT-System in der Lage, Eisbildung und Enteisung in Echtzeit zu überwachen und zu erkennen, selbst wenn der Mikrowellensensor unter der LIT-Beschichtung eingebettet war, d. h. eine kontaktlose Erkennung, bei der kein direkter Kontakt mit dem Niederschlag erforderlich war.

Während die Energieeffizienz eines Enteisungssystems stark von der Anwendung und den Umgebungsbedingungen abhängt, reduziert unser intelligentes Hybrid-LIT-Enteisungssystem hier den Energieverbrauch auf vier synergistische Arten. Erstens ermöglicht der Einsatz von LIT-Materialien eine mechanische Enteisung und eliminiert somit den Enteisungsschritt, der den größten Energieaufwand erfordert: den Phasenwechsel von festem Eis zu flüssigem Wasser. Zweitens ermöglicht der Mechanismus von LIT-Materialien, dass unsere Widerstandsheizungen spärlich auf der Oberfläche platziert werden, sodass nur etwa 10 % der gesamten Flächenabdeckung erforderlich sind, um wirksam zu sein. Drittens zeigen die mäandrierenden Kupferspuren, die zum Aufbau der Heizelemente verwendet werden, eine um Größenordnungen verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber aktuellen Heizsystemen, was zu einer schnelleren Enteisung bei geringeren angelegten Spannungen führt. Und schließlich ermöglicht die Integration eines Eissensors, dass das intelligente System nur dann aktiviert wird, wenn wirklich Eis an der Oberfläche haftet, und dass das System auch unmittelbar nach der Enteisung ausgeschaltet werden kann.

In dieser Arbeit untersuchten wir ein hybrides Enteisungssystem unter Verwendung von LIT-Beschichtungen, bei dem die thermische Modulation die Enteisungsleistung erheblich verbesserte, ohne dass die Grenzfläche schmolz. Es wurde festgestellt, dass die Grenzflächenzähigkeit zwischen Eis und UHMW-PE bei −30 °C 2,2-mal größer ist als bei −5 °C. Dementsprechend wurden in regelmäßigen Abständen Widerstandsheizungen unter dem LIT-Material angeordnet und optimiert, um die Temperatur lokal auf einen wärmeren, aber immer noch unter Null liegenden Wert zu erhöhen. Heizgeräte unter nur ca. 10 % der gesamten Eislänge verringerten wirksam die Grenzflächenzähigkeit, als ob die gesamte Oberfläche auf dieser Temperatur gehalten würde, obwohl 90 % der Oberfläche nicht erhitzt wurden. Auch das hybride LIT-Enteisungssystem wurde durch die Hinzufügung eines Mikrowellenresonatorsensors intelligent gemacht. Der Sensor arbeitete mit einer Resonanzfrequenz, einer Resonanzamplitude und einem Qualitätsfaktor von 2,005 GHz, −12,95 dB bzw. 205 und nutzte dabei die erheblichen Unterschiede in den dielektrischen Eigenschaften zwischen Eis und Wasser bei der Resonanzfrequenz. Dieses ebene, kontaktlose Gerät, das unter dem LIT-Material eingebettet ist, war in der Lage, die Eisbildung und -entfernung in Echtzeit zu überwachen und zu erkennen. Angesichts der fatalen Folgen der Flugzeugvereisung und der starken Entwicklung hin zu erneuerbaren Energien wie Windkraft könnte unser intelligentes Hybrid-LIT-Enteisungssystem in mehreren eisgefährdeten Sektoren weltweit sofort zum Einsatz kommen, insbesondere angesichts seiner Energieeffizienz, Skalierbarkeit und Haltbarkeit.

Bei der LIT-Folie handelte es sich um Polyethylen mit ultrahohem Molekulargewicht (UHMW-PE) mit einer selbstklebenden Rückseite und einer Dicke von 0,127 mm (McMaster Carr, Katalog-Nr. 1441T11), die wie erhalten verwendet wurde. Der planare Mikrowellensensor und die PCB-Widerstandsheizungen wurden auf Rogers RT/Duroid® 5880-Laminaten mit einer Permittivität von 2,2, einem Verlustfaktor von 0,0009, einer dielektrischen Dicke von 0,79 mm und einer Kupfermanteldicke von 35 µm hergestellt (Rogers Corporation, Ltd.). .

Die Speicher- und Verlustmodule des UHMW-PE wurden mit einem dynamisch-mechanischen Analysator (TA Instruments) bei einer angelegten Frequenz von 1 Hz und einem Temperaturdurchlauf von –60 °C bis +30 °C gemessen. Die Dehnung war während des Temperaturdurchlaufs nicht konstant, da das Gerät im automatischen Dehnungsanpassungsmodus eingerichtet war. Die gemessene Dehnungsschwankung war jedoch vernachlässigbar (0,05 % bis 0,03 %) und lag im linearen viskoelastischen Bereich.

Für Experimente, bei denen die Heizung nicht beteiligt war, wurde die UHMW-PE-Folie mithilfe der Kleberückseite gleichmäßig auf ein Aluminiumblech (Al) mit einer Dicke von 0,254 mm (McMaster Carr, Katalog-Nr. 9708K58) geklebt. Für Experimente mit der Heizung wurde die UHMW-PE-Folie direkt auf das hergestellte Gerät (Wärme und Sensor) geklebt, wiederum unter Verwendung der Kleberückseite. Die Topographie der UHMW-PE-Oberflächen auf dem Al oder der Heizung/dem Sensor wurde mit einem LEXT™ OLS5100 3D-Laser-Scanning-Mikroskop gemessen (ergänzende Abbildung S9).

Die zum Enteisen der LIT-Oberfläche erforderliche Kraft wurde mithilfe einer benutzerdefinierten Abstoßmethode gemessen, die an anderer Stelle beschrieben wird46. Auf der Oberfläche der UHMW-PE-Folie wurden mithilfe von 3D-gedruckten Formen aus Polymilchsäure (PLA) unterschiedlicher Länge (Läuse = 5–200 mm) Eiswürfel geformt. Zunächst wurden die Formen mit entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur gefüllt. Anschließend wurde die Temperatur der Oberfläche mithilfe der Peltier-Stufe auf die Zieltemperatur gesenkt und dem Wasser ausreichend Zeit zum vollständigen Gefrieren gegeben (mindestens 1 Stunde). Nach dem Einfrieren wurde eine bewegliche Sonde mit einem motorisierten Lineartisch an ein Kraftmessgerät (NEXTECH, DFS500) angeschlossen. Die Kraftmesssonde mit einem Querschnitt von 5 mm × 10 mm prallte mit einer konstanten Geschwindigkeit von 100 µm/s auf die Eisform und die Ablösekraft wurde mit einer Genauigkeit von 0,1 N gemessen. Die Eisadhäsionsmessungen wurden bei unterschiedlichen Temperaturen (–40 °C bis –5 °C) durchgeführt. Die Temperatur des Eises und der Oberfläche der Beschichtung wurde mit einem Thermoelement BK Precision 725 mit einer Genauigkeit von ±0,7 °C überwacht. Nach jeder Messung wurde die Beschichtung mit Isopropylalkohol (VWR International) und einem Kim-Tuch (KimTech) gereinigt.

Die Eisadhäsionsstärke (τice) und die Grenzflächenzähigkeit mit Eis (Γ) sind wichtige Parameter, die gemessen werden, um die Grenzfläche zwischen einer Oberfläche und Eis vollständig zu charakterisieren46. Im kraftkontrollierten Bruchbereich wird die Kraft zum Ablösen von Eis (Fice) verwendet, um τice unter Verwendung der Grenzflächenfläche A oder τice = Fice/A zu messen. Im zähigkeitskontrollierten Bruchbereich, der bei längeren Grenzflächen auftritt, erreicht diese Kraft ein Plateau bei einem kritischen Wert, Fc. Man kann die Zähigkeit der Grenzfläche Eis/Beschichtung anhand des gemessenen Fc-Werts, des Eismoduls E und der Eisdicke Hice wie folgt berechnen: \(F_{c}=\sqrt{\Gamma E{H}_{ {{{{{\rm{ice}}}}}}}}\)46. Die Grenzflächenlänge, an der der Bruch vom festigkeitsbedingten zum zähigkeitsbedingten Bruch übergeht, wird üblicherweise als kritische Länge Lc bezeichnet. Alle diese Parameter können direkt von der Temperatur abhängen oder indirekt auf temperaturabhängige Materialeigenschaften zurückzuführen sein. Dementsprechend wurden die Eisadhäsionsfestigkeit und die Grenzflächenzähigkeit von UHMW-PE mit Eis bei –5 °C bis –40 °C und unter Verwendung von Eislängen von 5 bis 200 mm gemessen (Ergänzende Abbildungen S1, S3).

Die Berechnung von Lc, τice und Γ aus den Messungen von Fice gegenüber der Länge erfolgte auf folgende Weise. Eine erste Schätzung für die Festigkeits- und Zähigkeitsbereiche wurde visuell ausgewählt, so dass die Festigkeitsdaten ungefähr linear und die Zähigkeitsdaten ungefähr konstant waren. Um festzustellen, ob Eislängen nahe Lc innerhalb des Zähigkeits- oder Festigkeitsbereichs lagen, wurde ein Schüler-T-Test zwischen dem Fice-Wert der betreffenden Eislänge und der aktuellen Fc-Population (alle Fice-Werte für größere Eislängen) durchgeführt als der betrachtete). Wenn die beiden Populationen statistisch ähnlich waren (p-Wert > 0,05), wurde der Datenpunkt in das Zähigkeitsregime einbezogen und der Fice-Wert der nächstkürzesten Eislänge berücksichtigt. Dieses Verfahren wurde wiederholt, bis sich der Fice-Wert des längsten Eisstücks im festigkeitskontrollierten Regime statistisch vom Fice-Wert des kürzesten Eisstücks im festigkeitskontrollierten Regime unterschied (p-Wert < 0,05). Die Haftfestigkeit wurde dann aus der Steigung der besten linearen Anpassung im Festigkeitsbereich bestimmt. Die Grenzflächenzähigkeit wurde mit \({\Gamma={F}_{c}}^{2}/(E{H}_{{{{{{\rm{ice}}}}}}})\ berechnet. )46. Lc wurde dann durch den Schnittpunkt dieser beiden Linien bestimmt. Beachten Sie, dass bei einigen Experimenten die Messung von Fice für längere Eislängen als Ersatz für die direkte Messung von Γ diente und wir in solchen Fällen Fice = Fc annehmen.

Ein planarer Mikrostreifensensor besteht aus Kupferleiterbahnen, wobei die Struktur entsprechend ihrer Geometrie und Form mitschwingt und so einen Gaußschen Frequenzgang erzeugt. Die Frequenz, bei der die Amplitude der Reaktion maximal ist, wird Resonanzfrequenz genannt. Ein Mikrowellenresonatorsensor wurde entwickelt und charakterisiert, um anhand der Resonanzfrequenz und -amplitude das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Eis und Wasser auf der Oberfläche zu erkennen. Der signifikante Unterschied in den dielektrischen Eigenschaften zwischen Wasser und Eis hat kürzlich eine empfindliche und genaue Wasser-, Frost- und Eiserkennung über planare Mikrostreifenresonatoren ermöglicht51. Der Mikrowellen-Split-Ring-Resonator-Sensor (SRR) wurde im Ansys High-Frequency Structure Simulator (HFSS, siehe Abb. 7) entworfen. Der Sensor arbeitete bei einer Resonanzfrequenz von 2 GHz, die aufgrund der unterschiedlichen dielektrischen Eigenschaften von Wasser und Eis bei dieser Frequenz ausgewählt wurde. Darüber hinaus wurde die Sensorstruktur optimiert, um eine scharfe Bandpassreaktion zu erzielen. Die Resonanzfrequenz einer Mikrostreifenleitung wird durch die Länge des SRR bestimmt, die nach Gleichung berechnet wird. (2):

Dabei ist c die Lichtgeschwindigkeit (\(3\times {10}^{11}\) mm/s), \({f}_{{res}}\) die Resonanzfrequenz (2 GHz) und \({\varepsilon }_{r}=2,2\) ist die relative Permittivität der Mikrostreifenleitung. Die berechnete Länge des SRR bei 2 GHz betrug 50,7 mm. Da jedoch die Kapazitäten zwischen der Zuleitung, dem SRR und dem Spaltringspalt die Resonanzfrequenz beeinflussen, wurde die Länge des Resonators in HFSS auf 61,6 mm optimiert, um die gewünschte Resonanzfrequenz zu erreichen (siehe Abb. S7). Die Abmessungen des endgültigen Sensordesigns sind in Abb. 7 dargestellt.

ein Split-Ring-Resonator-Sensor (SRR) und Widerstandsheizungen, modelliert im Hochfrequenzstruktursimulator (HFSS). b Optisches Bild des gefertigten SRR-Sensors und der Widerstandsheizungen.

Bei den PCB-Heizungen handelt es sich um einfache Kupferleiterbahnen, die in einem kleinen, begrenzten Raum angeordnet sind und deren Widerstand so gewählt ist, dass er die gewünschte Wärmemenge abgibt. Zusätzlich wurde auf dem Substrat eine Widerstandsheizung mit einem Widerstand von 5,9 Ω strukturiert, um die aktive Enteisungsfähigkeit bereitzustellen. Die Heizungen wurden in einem Abstand von 3 cm und 12 cm vom empfindlichen Bereich des Sensors platziert (Abb. 7). Der Sensor und die Heizung wurden nach Standard-PCB-Herstellungsmethoden66 hergestellt.

Die Sensorreaktion wurde mit einem Keysight Technologies N9918A Vector Network Analyzer (VNA, siehe Abb. 8) überwacht. Der VNA misst die S-Parameter des Mikrowellensensors über einen weiten Frequenzbereich. Ähnlich wie beim Eisadhäsionstest am bloßen LIT-Material wurde entionisiertes Wasser in eine 3D-gedruckte Form auf die Oberfläche des LIT-Materials gegossen und bei –25 °C eingefroren (Abb. 2). Die Temperatur des direkt über der Heizung gefrorenen Eises wurde ebenfalls mithilfe eines im Eis angebrachten Thermoelements gemessen. Dazu wurde die Form zur Hälfte mit Wasser gefüllt, das Thermoelement eingesetzt und das Wasser gefrieren lassen. Nachdem das Thermoelement im gefrorenen Eis befestigt war und sich die Temperatur stabilisiert hatte, wurde die Heizung eingeschaltet, um die Oberflächentemperatur lokal um die Heizung herum von –25 °C auf –5 °C zu erhöhen. Ähnlich wie beim oben beschriebenen Testverfahren wurde die Enteisungsleistung gemessen, während die Heizung eingeschaltet und das Eis über den Sensor erkannt wurde. Wir definieren die Enteisungszeit (tD) als die Zeit, die die Heizgeräte benötigen, um die Oberflächentemperatur auf eine Zieltemperatur zu erhöhen, in dieser Arbeit entweder –5 °C oder –10 °C. Beachten Sie jedoch, dass ohne die äußere mechanische Belastung eine einfache Erhöhung der Temperatur auf –5 °C nicht zu einer Enteisung der Oberfläche führt. Sobald die Zieltemperatur erreicht war, wirkte die Kraftmesssonde auf das anhaftende Eis in der Form und die Ablösekraft wurde gemessen. Die Temperatur des Eises 0,5 mm über der Heizung wurde während des gesamten Experiments ebenfalls mit −25 °C gemessen, was bestätigte, dass die Erwärmung tatsächlich auf die Oberfläche beschränkt war. Beim Ermitteln der korrekten Betriebsspannung war die Kraftsonde nicht aktiviert und die mit Eis gefüllte Form blieb intakt.

Der Versuchsaufbau bestand aus einem Vektornetzwerkanalysator, einem Netzteil, einem kalten Peltiertisch, einem Temperaturdatenlogger, Leiterplattenheizungen und dem Split-Ring-Resonatorsensor.

Die LIT-Beschichtung wurde auf die Oberfläche des Heizpaneels aufgetragen und Vereisungs-/Enteisungszyklen wurden mit unterschiedlichen Eislängen (60–150 mm) durchgeführt. Die Enteisungskraft wurde erneut bei −20 °C mit einem Kraftmessgerät mit einer Genauigkeit von 0,1 N gemessen. Für jede Eislänge wurden mindestens fünf Wiederholungen durchgeführt. Anschließend wurden an derselben Probe 13 weitere Vereisungs-/Enteisungszyklen mit 150 mm langen Eisstücken durchgeführt. Schließlich wurden die fünf Wiederholungen der 60-, 80- und 100-mm-Eisstücke zyklisch vereist/enteist, was insgesamt 43 wiederholte Messungen an derselben LIT-/Heizungsprobe ergab.

Das Hybrid-Enteisungssystem wurde drei Wochen lang im Freien in Toronto, ON, Kanada, aufgestellt, was tägliche Temperaturschwankungen und einen starken Regensturm am 21. Mai 2022 beinhaltete. Anschließend wurde die Enteisungskraft anhand mehrerer Eislängen gemessen −20 °C.

Die LIT-Beschichtung wurde kontaminiert, indem Aceton auf die Oberfläche pipettiert und verdunstet wurde (siehe Hintergrundinformationen, Abb. S5b). Die Enteisungskraft für verschiedene Eislängen wurde dann bei –20 °C gemessen, mit mindestens fünf Wiederholungen für jede Länge.

Die LIT-Beschichtung wurde mit elektrobeschichtetem Siliziumkarbid-Schleifpapier der Körnung 800 (Alibaba Group, China) abgeschliffen. Mit einem Schleifgerät (RYOBI 1/3 Corded Sheet Sander, China) wurde das Material 15 Minuten lang konstant bei 12.000 U/min abgeschliffen. Die Rauheit und Topographie der Beschichtung vor und nach dem Abrieb wurden mit einem LEXT™ OLS5100 3D-Laser-Scanning-Mikroskop gemessen (Abb. S4). Nach dem Abrieb wurde die Enteisungskraft der Beschichtung bei −20 °C für verschiedene Eislängen gemessen (Abb. S5a).

Um die Skalierbarkeit unseres Hybrid-Enteisungssystems zu bewerten, wurde eine vergrößerte Version entworfen (siehe Hintergrundinformationen, Abb. S6a). Alle groß angelegten Enteisungstests wurden in einem begehbaren Gefrierschrank (Climate Lab, KITE, am University Health Network, Toronto, Kanada) durchgeführt, in dem die durchschnittliche Raumtemperatur während unserer drei Testtage –18 ± 1 betrug °C mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 75 ± 5 %. Unter Verwendung der gleichen Heizungsherstellungsmethode wie oben wurden vier identische Heizplatten mit den Abmessungen 24 mm × 80 mm (B × L) hergestellt. Die Paneele wurden dann auf einem Al-Blech installiert, das an Holzstützen befestigt war (siehe Hintergrundinformationen, Abb. S6b). Die Oberfläche der vier Paneele wurde mit einer einzelnen UHMW-PE-Folie mit den Maßen 80 mm x 960 mm beschichtet. Jede Heizung wurde an eine separate Stromversorgung angeschlossen, die auf die optimierte Spannung eingestellt war. Um ein großes Stück Eis zu formen, wurde eine Silikonkautschukform mit den vorgeschriebenen Innenabmessungen von 920 mm × 20 mm × 20 mm (L × B × H) vorbereitet und auf die LIT-Beschichtung gelegt. Als nächstes wurde die Gummiform mit entionisiertem Wasser gefüllt und vollständig gefrieren gelassen. Sobald es vollständig gefroren war, wurde die Gummiform entfernt und ein 3D-gedruckter Schutz um das vordere Ende des Eises gelegt, so dass die Spitze der Kraftsonde das Eis nicht direkt berührte. Die Enteisungskraft wurde dann mit dem gleichen beweglichen Tisch und Kraftmessgerät wie oben aufgezeichnet. Diese Tests wurden mindestens fünfmal wiederholt. Für eine Eislänge von 500 mm wurde der Enteisungsprozess auf Video aufgezeichnet, sodass wir die Rissausbreitungsfront in Echtzeit überwachen konnten (siehe Begleitfilm S1). Platzbeschränkungen im Gefrierschrank verhinderten die Aufzeichnung des größeren, 920 mm langen Eisablösungsprozesses, aber die Ergebnisse waren optisch ähnlich.

Quelldaten werden mit diesem Dokument bereitgestellt67.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41467-023-36927-w

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Die Autoren danken der Syilx Okanagan Nation für die Nutzung ihres nicht abgetretenen Territoriums, des Landes, auf dem die Forschung durchgeführt wurde. Diese Arbeit wurde teilweise vom Verteidigungsministerium im Rahmen des KG und MZ zugewiesenen Projekts CP-3325 und von der Canada Foundation for Innovation im Rahmen des KG und MZ zugewiesenen Zuschusses 41543 teilweise unterstützt

Okanagan Polymer Engineering Research & Applications Laboratory, School of Engineering, University of British Columbia, Kelowna, BC, V1V 1V7, Kanada

Zahra Azimi Dijvejin & Kevin Golovin

Fakultät für Maschinenbau und Wirtschaftsingenieurwesen, University of Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Kanada

Zahra Azimi Dijvejin & Kevin Golovin

Okanagan Microelectronics and Gigahertz Applications (OMEGA) Lab, School of Engineering, University of British Columbia, Kelowna, BC, V1V 1V7, Kanada

Mandeep Chhajer Jain, Ryan Kozak und Mohammad H. Zarifi

Department of Materials Science & Engineering, University of Toronto, Toronto, ON, M5S 3G8, Kanada

Kevin Golovin

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KG und MHZ haben das Projekt konzipiert. MCJ und RK sind für den theoretischen Entwurf und die Simulation von Sensor und Heizung verantwortlich. ZAD und MCJ führten die experimentelle Arbeit durch und verfassten das Manuskript. KG und MHZ leiteten das Projekt. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und trugen zum Manuskript bei.

Korrespondenz mit Mohammad H. Zarifi oder Kevin Golovin.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Peng Wang und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Azimi Dijvejin, Z., Jain, MC, Kozak, R. et al. Intelligente Beschichtungen mit geringer Grenzflächenzähigkeit für bedarfsgesteuertes Enteisen ohne Schmelzen. Nat Commun 13, 5119 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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Eingegangen: 31. März 2022

Angenommen: 22. August 2022

Veröffentlicht: 31. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32852-6

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