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Jul 08, 2023

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 12487 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Um energieeffiziente, lösungsverarbeitete phosphoreszierende organische Leuchtdioden (s-PhOLEDs) zu realisieren, sollte das entsprechende Problem der hohen Ansteuerspannung gut gelöst werden. Um dieses Problem zu lösen, wurden Anstrengungen unternommen, um neuartige Wirts- oder Grenzflächenmaterialien zu nutzen. Allerdings sind die Probleme des Ladungseinfangens von Phosphor und/oder der Ladungsinjektionsbarriere immer noch schwerwiegend und schränken die Leistungseffizienz (PE) weitgehend ein. Hierin unter Verwendung eines Exciplex-bildenden Paares 4, 4′, 4″ -Tris[3-methylphenyl(phenyl)amino]triphenylamin (m-MTDATA) und 1,3,5-Tri(m-pyrid-3- yl-phenyl)benzol (TmPyPB) werden gleichzeitig die effiziente Ladungsinjektion und der Ladungstransport sowie die barrierefreie Loch-Elektron-Rekombination zur Bildung des Grenzflächen-Exciplex und die Beseitigung von Ladungsfallen von Leuchtstoffen in der Emissionsschicht realisiert, was zu einem Turn- Eine Einschaltspannung von 2,36 V, ein rekordhoher PE von 97,2 lm W−1 sowie eine extrem niedrige Betriebsspannung von 2,60 V bei 100 cd m−2, 3,03 V bei 1000 cd m−2 und 4,08 V bei 10000 cd m−2 2. Dieser Bericht ist das erste Mal, dass sich die PE-Leistung von s-PhOLED einem hohen Niveau von 100 lm W−1 nähert und damit sogar der entsprechenden hochmodernen Leistung des gleichfarbigen vakuumabgeschiedenen PhOLED-Gegenstücks (v-PhOLED) überlegen ist . Wir gehen davon aus, dass dieser Bericht einen neuen Weg zur Erzielung energieeffizienter monochromatischer und weißer s-PhOLEDs mit einfachen Strukturen eröffnet.

Phosphoreszierende organische Leuchtdioden (PhOLEDs)1 haben große Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da sie sowohl Singulett- als auch Triplett-Exzitonen sammeln können, um eine nahezu 100-prozentige interne Quanteneffizienz zu erzielen. Durch die Nutzung fortschrittlicher mehrschichtiger Gerätestrukturen2,3,4,5, neuartiger Elektrolumineszenzmechanismen (EL)6,7,8,9,10 und Auskopplungstechniken11,12 wurden enorme Fortschritte bei im Vakuum abgeschiedenen PhOLEDs (v-) erzielt. PhOLEDs) auf Basis niedermolekularer Metallophosphor, deren Leistungseffizienz (PE) sowohl für monochromatische als auch für weiße Geräte bereits 100 lm W−1 überschritten hat11,12,13,14. Im Vergleich zu v-PhOLEDs scheinen lösungsverarbeitete PhOLEDs (s-PhOLEDs) sowohl für die akademische Forschung als auch für industrielle Anwendungen attraktiver zu sein, da sie viele einzigartige Vorteile haben15,16,17,18,19,20,21,22,23, 24, wie einfache Gerätearchitekturen, praktische hochauflösende Musterung auf großflächigen Substraten und kostengünstige Herstellung per Tintenstrahldruck oder Rolle-zu-Rolle-Beschichtung. Allerdings ist die Leistung von s-PhOLEDs25,26,27,28,29,30, insbesondere von PE, viel geringer als die von v-PhOLEDs, was ihre praktischen Anwendungen in energiesparenden Displays und Beleuchtungen einschränkt.

Das Hauptproblem, das für die schlechte PE in s-PhOLEDs verantwortlich ist, sind ihre hohen Ansteuerspannungen, die aus der großen Ladungsinjektionsbarriere31, der geringen Ladungsmobilität32,33, der Heterojuction-Barriere, die für die Erzeugung von Bulk-Exzitonen34,35 erforderlich ist, und der intensiven Ladungseinfangung resultieren können Verhalten eines Leuchtstoffs in der Emissionsschicht (EML)36,37 usw. Um diese Einschränkungen zu beseitigen, wurden viele Strategien in v-PhOLEDs entwickelt, wie z. B. die Pin-Struktur38, Kaskaden-Ladungsinjektions-/Transport-Mehrfachschichten2 und Exciplex-bildender Co-Host14 . Leider bleibt es aufgrund der intrinsischen Durchmischungshürde während der schichtweisen Lösungsabscheidung sowie anderer zugrunde liegender Gründe, einschließlich Phasentrennung39,40, eine große Herausforderung, sie von v-PhOLEDs auf s-PhOLEDs zu erweitern. Mit einem gemischten Wirt aus Poly(N-vinylcarbazol) (PVK) und 1,3-Bis[(4-tertbutylphenyl)-1,3,4-oxadiazolyl]phenylen (OXD-7) lassen sich beispielsweise hocheffiziente Gelb- Es wurde berichtet, dass emittierende s-PhOLEDs eine vielversprechende Stromeffizienz von 41,7 cd A−1 ergeben 41. Aufgrund der hohen Antriebsspannung betrug die Leistungseffizienz jedoch nur 12,5 lm W−1 und war damit deutlich schlechter als bei den Co-Host-basierten v-PhOLEDs ( Einschaltspannung: 2,4 V; PE: 62,1 lm W−1)42. Daher sollte viel Aufwand in das De-Nova-Design der Gerätestruktur und des entsprechenden Mechanismus gesteckt werden, um die Ansteuerspannung zu senken und den PE von s-PhOLEDs zu verbessern.

In diesem Artikel entwickeln wir ein lösungsverarbeitetes gelb emittierendes Elektrophosphoreszenzgerät mit einem rekordhohen PE von 97,2 lm W−1 (25,2 %, 74,3 cd A−1) durch die Kombination von 4, 4′, 4″ -Tris[ 3-Methylphenyl(phenyl)amino]triphenylamin (m-MTDATA) und 1,3,5-Tri(m-pyrid-3-yl-phenyl)benzol (TmPyPB) als Exciplex-bildendes Paar. Wie in Abb. 1 gezeigt, kann die Auswahl von m-MTDATA mit einem hochliegenden Niveau des höchsten besetzten Molekülorbitals (HOMO) als lochtransportierendem Wirt und TmPyPB mit guter Elektronenmobilität als elektronentransportierende Schicht (ETL) dazu in der Lage sein Realisieren Sie die effektive Injektion und den Transport von Löchern und Elektronen und vermeiden Sie das Problem der hohen Antriebsspannung, das durch die große Ladungsinjektionsbarriere und die geringe Ladungsmobilität verursacht wird. Darüber hinaus müssen Träger die Heterojuktionsbarriere nicht überwinden, sondern rekombinieren direkt an der m-MTDATA/TmPyPB-Schnittstelle, um den lokalisierten Exciplex im angeregten Zustand zu bilden, was ein barrierefreier Prozess ist. Am wichtigsten ist, dass die Energie des gebildeten Exciplex hauptsächlich durch Energieübertragung an den Dotierstoff übertragen wird und der unerwünschte Ladungseinfangeffekt erfolgreich beseitigt wird. Dadurch wird eine extrem niedrige Einschaltspannung von 2,36 V erreicht und bei einer Leuchtdichte von 100, 1000 und 10000 cd m−2 beträgt die Betriebsspannung 2,60, 3,03 bzw. 4,08 V. Nach unserem besten Wissen gehören diese Werte zu den niedrigsten, die jemals für s-PhOLEDs gemeldet wurden, und der maximale PE ist erstmals mit dem aktuellen Stand der Technik von v-PhOLEDs vergleichbar. Die Vielseitigkeit dieser Strategie wird weiter durch die Erreichung der Ansteuerung von grün und rot emittierenden s-PhOLEDs mit extrem niedriger Spannung demonstriert, die einen Spitzen-PE von 81,1 lm W−1 (18,1 %, 62,0 cd A−1) und 29,0 lm W− ergeben 1 (16,3 %, 22,2 cd A−1). Anschließend werden systematische Untersuchungen zum Funktionsmechanismus des Geräts durchgeführt, die uns ein klares Bild unseres Konzepts vermitteln können.

Funktionsmechanismus und molekulare Strukturen von Geräten.

(a) Der vorgeschlagene Betriebsmechanismus des Geräts, einschließlich I: effektive Lochinjektion und -transport; II: effektive Elektroneninjektion und -transport; III: Barrierefreie Loch-Elektron-Rekombination zur Bildung von Exciplex; und IV: Energieübertragung vom Grenzflächen-Exciplex zum Phosphor; (b) Molekulare Strukturen der verwendeten Funktionsmaterialien.

Zunächst wurden Einzelträgerbauelemente aus reinen m-MTDATA- und TmPyPB-Filmen untersucht und ihre Stromdichte-Spannungs-Eigenschaften (JV) sind in Abbildung S2 dargestellt. Beim Nur-Loch-Gerät von m-MTDATA beginnt der Löcherstrom zunächst beim Einsetzen der Spannung und steigt dann mit zunehmender Spannung schnell an, was auf die effektive Löcherinjektion und den Löchertransport hinweist. Laut Literatur43 könnte m-MTDATA einen ohmschen Kontakt mit der Anode bilden, um die Lochinjektion zu erleichtern. Unterdessen ist sein höherer HOMO-Wert (−5,10 eV, Tabelle S2) im Vergleich zum Dotierstoff vorteilhaft, um den negativen Locheinfangeffekt zu beseitigen und den Lochtransport in der EML zu begünstigen. Andererseits ist die Kathodenstruktur von TmPyPB/LiF/Al auch effizient für die Elektroneninjektion und den Elektronentransport, was durch das starke Wachstum des Elektronenstroms bei einer niedrigen Schwellenspannung von 0,4 V bestätigt wird (siehe Nur-Elektronen-Gerät von TmPyPB). in Abbildung S2b). Tatsächlich könnte das Stickstoffatom in TmPyPB mit Metall koordinieren, um eine effiziente Elektroneninjektion aus LiF/Al zu gewährleisten, und die Elektronenmobilität von TmPyPB beträgt bis zu 1 × 10−3 cm2 V−1 s−1 32, was den effizienten Elektronentransport gewährleistet im ETL.

Anschließend identifizieren wir die Exciplex-Natur zwischen m-MTDATA und TmPyPB, bevor wir den Exciton-Bildungsprozess im EL-Gerät demonstrieren. Die Photolumineszenzspektren (PL) der gemischten Filme m-MTDATA, TmPyPB und m-MTDATA:TmPyPB (1:1, mol/mol) sind zusammen mit dem EL-Spektrum des m-MTDATA/TmPyPB-Doppelschichtgeräts in Abb. 2 dargestellt. Im Vergleich zu den einzelnen PL-Spektren von m-MTDATA- und TmPyPB-Filmen zeigt der m-MTDATA:TmPyPB-Mischfilm eine neue rotverschobene breite Emission mit einem Peak bei 490 nm, begleitet von einer PL-Schulter von m-MTDATA. Die Energie der neuen Emission (2,54 eV) liegt nahe an der Energielücke zwischen dem HOMO-Niveau von m-MTDATA und dem niedrigsten unbesetzten Molekülorbitalniveau (LUMO) von TmPyPB, was darauf hindeutet, dass m-MTDATA und TmPyPB einen angeregten Exciplex-Zustand bilden könnten44, 45,46,47. Und die Existenz der partiellen m-MTDATA-Emission ist vernünftig, wenn man bedenkt, dass die m-MTDATA-Massenexzitonen zunächst unter optischer Anregung gebildet werden. Die mögliche Phasentrennung im m-MTDATA- und TmPyPB-Mischfilm (mit großer Domänengröße) über den Lösungsprozess kann zu einer ineffizienten Exzitonendiffusion und einem unvollständigen Energietransfer vom angeregten m-MTDATA-Zustand zum lokalisierten Exciplex führen, der am m-MTDATA- und TmPyPB-Mischfilm (mit großer Domänengröße) gebildet wird. MTDATA:TmPyPB-Heterojunction-Schnittstelle48,49,50. Im Gegensatz dazu fehlt die m-MTDATA-Emission im EL-Spektrum des m-MTDATA/TmPyPB-Doppelschichtgeräts nahezu. Dies liegt daran, dass der Exciplex direkt aus den entgegengesetzten ladungsgetrennten Zuständen unter elektrischer Anregung erzeugt wird34,35. Darüber hinaus ist die EL-Exciplex-Emission im Vergleich zu m-MTDATA:TmPyPB (1:1, mol/mol) leicht rotverschoben, was möglicherweise durch den PL-Beitrag von m-MTDATA verursacht wird. Wie in Abbildung S3 dargestellt, verringert sich mit abnehmendem Verhältnis von m-MTDATA zu TmPyPB die m-MTDATA-Emission und das Emissionsmaximum der m-MTDATA:TmPyPB-Mischung verschiebt sich allmählich, um dem EL-Exciplex zu entsprechen. Eine zusätzliche Schulter mit einem Peak bei 694 nm, die dem m-MTDATA-Elektromer zuzuordnen ist, wird ebenfalls gefunden und verschwindet nach der Dotierung mit phosphoreszierenden Farbstoffen (Abbildung S4 und Abbildung S16).

Photophysikalische Eigenschaften verschiedener Proben.

Normalisierte PL-Spektren von m-MTDATA-, TmPyPB- und m-MTDATA:TmPyPB-Mischfilmen (1:1, mol/mol), zusammen mit normalisiertem EL-Spektrum des m-MTDATA/TmPyPB-Doppelschichtgeräts.

Basierend auf der oben genannten Forschung können wir mit Sicherheit ableiten, dass nach der Ansammlung der entgegengesetzten Ladungen am m-MTDATA/TmPyPB-Heteroübergang diese anschließend über einen barrierefreien Loch-Elektron-Einfang rekombinieren, um den Exciplex über die Grenzfläche hinweg zu erzeugen. Dieser Prozess III kann den durch die Bildung der Massen-m-MTDATA-Exzitonen verursachten Bandkantenversatz vermeiden und die Betriebsspannungen der Vorrichtung energetisch senken. Obwohl bei einem bestimmten hohen elektrischen Feld (z. B. bei 13 V, Abbildung S5) tatsächlich ein Übergang vom Exciplex zu Massen-m-MTDATA-Exzitonen stattfindet, stellen wir fest, dass die Exciplex-Erzeugung bei einer praktischen Arbeitsspannung von weniger als 5 der einzige Weg ist V (entspricht einer Leuchtdichte von ca. 20000 cd m−2).

Wenn Leuchtstoffe in den m-MTDATA dispergiert werden, um die EML zu bilden, könnte die Exciplex-Emission aufgrund der effizienten Energieübertragung vom Exciplex zum Dotierstoff vollständig gelöscht werden (Abbildung S16). Während dieses Prozesses IV ist zu beachten, dass die Anwendung des Grenzflächen-Exciplexes von m-MTDATA/TmPyPB das unerwünschte Ladungseinfangverhalten eines Farbstoffs mit schmaler Bandlücke in s-PhOLEDs beseitigen und die Ansteuerspannung so weit wie möglich senken könnte und somit die Geräteleistung deutlich verbessern. Beispielsweise stellen wir mit einem Iridiumkomplex, der den 5-Trifluormethyl-2-(9,9-diethylfluoren-2-yl)pyridin-Liganden (Ir(Flpy-CF3)3) als Dotierstoff enthält, gleichzeitig zwei Arten gelb emittierender Substanzen her -PhOLEDs zum Vergleich: ITO/PEDOT:PSS(40 nm)/m-MTDATA:Ir(Flpy-CF3)3(40 nm)/TmPyPB(55 nm)/LiF(0,5 nm)/Al(100 nm) (bezeichnet als Gerät A) und ITO/PEDOT:PSS(40 nm)/m-MTDATA:TmPyPB (1:1, mol:mol): Ir(Flpy-CF3)3 (40 nm)/TmPyPB(55 nm)/LiF( 0,5 nm)/Al(100 nm) (bezeichnet als Gerät B). Bis auf die EML-Zusammensetzung sind alle Geräteparameter für Gerät A und B gleich. Für Gerät A wird ein reines m-MTDATA als Host im EML verwendet und der Exciplex wird an der Schnittstelle zwischen m-MTDATA und TmPyPB gebildet, wie oben erläutert. Während für Gerät B ein binäres m-MTDATA:TmPyPB-Hostsystem im EML verwendet wird und der Generierungsbereich des Exciplex auf das gesamte EML erweitert wird (Abbildung S6 und S7). Abb. 3 zeigt die Luminanz-Spannungs- und Leistungseffizienz-Luminanz-Kurven dieser beiden Geräte. Wie deutlich zu erkennen ist, weist Gerät A eine deutlich geringere Einschaltspannung von 2,36 V auf als Gerät B (4,15 V). Dementsprechend wird für Gerät A ein moderner PE von 97,2 lm W−1 (25,2 %, 74,3 cd A−1) erreicht, der mit den meisten Hochleistungs-v-PhOLEDs vergleichbar oder sogar höher ist (Tabelle S1) 42,51,52. Darüber hinaus ist der PE im Vergleich zu Gerät B (35,2 lm W−1) um etwa das Dreifache verbessert, was auf die extrem niedrige Betriebsspannung aufgrund des unbedeutenden Ladungseinfangeffekts in Gerät A zurückzuführen ist.

Leistungsmerkmale lösungsverarbeiteter OLEDs.

Eigenschaften von Stromdichte-Spannung (a), Leuchtdichte-Spannung (b), Stromeffizienz-Leuchtdichte (c) und Leistungseffizienz-Leuchtdichte (d) für Gerät A (1 Gew.-% Ir(Flpy-CF3)3) und B ( 1 Gew.-% Ir(Flpy-CF3)3).

Anschließend wird die Spannungsabhängigkeit der Stromdichte für Geräte mit und ohne Dotierstoff untersucht, um zu zeigen, ob der Ladungsfalleneffekt tatsächlich besteht. Wie in Abb. 4a dargestellt, zeigt Gerät A in Abwesenheit des Dotierstoffs ein abruptes Einschalten des Stroms bei einer sehr niedrigen Spannung von 2,1 V, und dann steigt die Stromdichte mit zunehmender Spannung stark an. Dies ist sinnvoll, da sowohl Löcher als auch Elektronen in der Lage sind, effizient durch die reinen m-MTDATA und TmPyPB zu injizieren und zu transportieren, um ihre Grenzfläche zu erreichen und den Rekombinationsstrom zu bilden. Darüber hinaus bleibt die JV-Kurve nach der Zugabe von Ir(Flpy-CF3)3 nahezu identisch, was auf die vernachlässigbaren Ladungsfallen in dieser Gerätekonfiguration hinweist. Wie oben erläutert, wird die barrierefreie Loch-Elektronen-Einfangung an der m-MTDATA/TmPyPB-Schnittstelle erreicht, um die Exciplex-Exzitonen zu erzeugen. Dementsprechend können die injizierten Elektronen nicht von TmPyPB in die Massen-EML eindringen, was das mögliche Einfangen von Massenelektronen von Ir(Flpy-CF3)3 in der EML während des Gerätebetriebs ausschließt. Es erklärt gut das Ladungseinfang-freie Verhalten von Gerät A mit Ir(Flpy-CF3)3. Im Gegensatz dazu wird für die Struktur des Geräts B ein ganz anderes Verhalten beobachtet. Beispielsweise zeigt Gerät B ohne Dotierstoff ein sanftes Einschalten des Stroms bei einer höheren Spannung von 2,8 V, und dann steigt die Stromdichte langsam an, wenn die Spannung ansteigt (Abb. 4b). Der Grund liegt darin, dass der Trägertransport im gemischten Co-Wirt möglicherweise schwieriger wird als im einzelnen Wirt, was gut mit dem verringerten Loch- und Elektronenstrom der gemischten Co-Wirt-Schicht m-MTDATA:TmPyPB im Vergleich zur reinen m-MTDATA:TmPyPB-Misch-Co-Wirt-Schicht korreliert. MTDATA- und TmPyPB-Schichten (Abbildung S8). Bei der Dotierung von nur 1 Gew.-% Ir(Flpy-CF3)3 in die EML wird festgestellt, dass die Stromdichte offensichtlich in einem Spannungsbereich von 3–8 V verringert wird. Dies bedeutet, dass es eine deutliche Ladungseinfangung von Ir(Flpy) gibt -CF3)3 im entsprechenden Gerät. Im Gegensatz zu Gerät A, dessen Rekombinationsbereich an der m-MTDATA/TmPyPB-Schnittstelle liegt, wird der Exzitonenbildungsbereich von Gerät B in der Massen-EML dominiert, die aus der gemischten m-MTDATA:TmPyPB-Wirtsmatrix und dem Ir(Flpy-CF3)3 besteht Dotierstoff. In diesem Fall tritt beim Transport von Elektronen in die EML aufgrund der tiefen Elektronenfallentiefe von ca. 0,6 eV für Ir(Flpy-CF3)3 in Bezug auf TmPyPB. Der beobachtete Unterschied zwischen Gerät A und B verdeutlicht die Überlegenheit des Grenzflächen-Exciplexes, da er den negativen Effekt der Ladungsfallen eindämmen und dadurch die Treiberspannung des Geräts senken kann.

Stromdichte-Spannungs-Kennlinien verschiedener Geräte.

Gerät A (0 Gew.-% und 1 Gew.-% Ir(Flpy-CF3)3) (a) und Gerät B (0 Gew.-% und 1 Gew.-% Ir(Flpy-CF3)3) (b).

Im Vergleich zum Steuergerät B ist Gerät A auch vorteilhaft, da es die Exzitonenlöschung durch die PEDOT:PSS-Schicht53,54 vermeidet, da Exzitonen an der m-MTDATA/TmPyPB-Schnittstelle gebildet werden. Zweitens wird davon ausgegangen, dass die Möglichkeit der Exzitonenerzeugung aufgrund der effektiven Injektion und des Transports sowohl von Löchern als auch von Elektronen effizient ist. Drittens sind die Triplettenergien von m-MTDATA (2,66 eV), TmPyPB (2,80 eV) und m-MTDATA:TmPyPB-Exciplex (2,49 eV) (Abbildung S9 und S10) höher als die von Ir(Flpy-CF3)3 (2,24). eV), wodurch sichergestellt wird, dass die erzeugten Exzitonen effizient durch Ir(Flpy-CF3)3 geerntet werden können und die Triplett-Exzitonenlöschung durch Ir(Flpy-CF3)3 minimiert wird. Alle diese Faktoren tragen zur erreichten vielversprechenden externen Quanteneffizienz (EQE) von 25,2 % für Gerät A bei (Tabelle 1 und Abbildung S11). Darüber hinaus zeigt der EQE einen sehr langsamen Abfall, der beispielsweise bei 24,8, 23,7 und 18,1 % bleibt, was einer Leuchtdichte von 100, 1000 bzw. 10000 cd m−2 entspricht. Wie von Greenham et al.55 festgestellt, ist die Trägerdichte für die Exciplex-Bildung an der Heterojunction-Grenzfläche tatsächlich niedrig und die mögliche Polaron-Exciton-Löschung kann verhindert werden, was zu einem sanften Abfall der Geräteeffizienz führt.

Darüber hinaus stammt das EL-Spektrum von Gerät A hauptsächlich aus Ir(Flpy-CF3)3 und ist unabhängig von der Antriebsspannung (Abbildung S16a), was darauf hindeutet, dass die vorgeschlagene resonante Energieübertragung vom Exciplex zum Dotierstoff selbst bei hoher Leuchtdichte sehr effizient ist. Um diesen Punkt zu veranschaulichen, werden vier weitere Geräte mit einer ähnlichen Konfiguration wie Gerät A hergestellt (Abbildung S12a), wobei das Ir(Flpy-CF3)3-dotierte m-MTDATA-EML durch eine saubere m-MTADA-Schicht vom TmPyPB-ETL getrennt ist (1, 3, 5 oder 10 nm). Mit zunehmender Dicke der undotierten m-MTADA-Schicht nimmt die Intensität der Exciplex-Emission zu (Abbildung S12b) und dementsprechend nimmt die Geräteleistung ab (Abbildung S13 und Tabelle S3). Dennoch stellen wir fest, dass bei einer Dicke der undotierten m-MTADA-Schicht von bis zu 5 nm der EQE bei einer Leuchtdichte von 100 cd m−2 für diese Geräte immer noch über 20 % bleibt und der Ir(Flpy-CF3 )3-Emission dominiert das gesamte EL-Spektrum. Dies weist darauf hin, dass die Exzitonenenergie am Grenzflächen-Exciplex effektiv durch den Dotierstoff genutzt werden könnte.

Schließlich erweitern wir unser Konzept auf weitere Emissionsfarben. In Anbetracht des höheren Triplettniveaus des m-MTDATA:TmPyPB-Exciplex im Vergleich zu grünen und roten Leuchtstoffen liegen die ultraniedrigen Spannungen, die grün und rot emittierende s-PhOLEDs antreiben, im Prinzip innerhalb unserer Erwartungen. Daher werden die Bauelemente C und D durch Dotieren des selbst hergestellten grünen G056 bzw. des roten Ir(TPAPQ)2acac57 in m-MTDATA hergestellt (Abbildung S14). Ähnlich wie das gelb emittierende Gerät A verfügen beide über eine extrem niedrige Betriebsspannung und einen hohen PE. Bei einer Lumineszenz von 1000 cd m−2 betragen beispielsweise Spannung und PE 3,03 V und 62,5 lm W−1 für Gerät C und 3,42 V und 18,8 lm W−1 für Gerät D (Tabelle 1). Die Gesamtleistung ist die höchste für grün und rot emittierende s-PhOLEDs, über die bisher berichtet wurde18,19,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30. Interessanterweise weisen sowohl Gerät C als auch D unabhängig von den verwendeten Leuchtstoffen die gleichen JV-Eigenschaften und Einschaltspannungen wie Gerät A auf (Abbildung S15). Diese Beobachtungen bestätigen weiterhin, dass der Energietransfer vom Grenzflächen-Exciplex neben dem Ladungseinfang der dominierende EL-Beitrag ist.

Zusammenfassend ist es uns erstmals gelungen, energieeffiziente gelb emittierende s-PhOLEDs mit extrem niedriger Betriebsspannung zu entwickeln. Durch die Verwendung eines Exciplex-bildenden Paares m-MTDATA und TmPyPB kann gleichzeitig eine effiziente Ladungsinjektion und -transportierung sowie eine barrierefreie Loch-Elektron-Rekombination zur Bildung des Grenzflächen-Exciplexes und zur Beseitigung von Ladungsfallen in der EML realisiert werden bei einer Einschaltspannung von 2,36 V, einem rekordhohen PE von 97,2 lm W−1 sowie einer extrem niedrigen Betriebsspannung von 2,60 V bei 100 cd m−2, 3,03 V bei 1000 cd m−2 und 4,08 V bei 10000 cd m−2. Mittlerweile werden auch grün und rot emittierende s-PhOLEDs mit ultraniedriger Spannung auf der Grundlage des gleichen Konzepts demonstriert, die einen maximalen PE von 81,1 bzw. 29,0 lm W−1 aufweisen. Der bemerkenswerte Fortschritt hat uns weiter dazu veranlasst, diese Designstrategie auf lösungsverarbeitete blaue und weiße Geräte auszuweiten, und die damit verbundenen Arbeiten sind im Gange.

Poly(ethylendioxythiophen):Poly(styrolsulfonat) (PEDOT:PSS) (Clevios P ​​AI4083), m-MTDATA und TmPyPB wurden von Heraeus Precious Metals GmbH Co. KG bzw. Lumineszenz Technology Corp. erworben. Die Leuchtstoffe Ir(Flpy-CF3)358, G056 und Ir(TPAPQ)2acac57 wurden in unserem Labor nach den Methoden der Literatur synthetisiert.

CV-Messungen wurden an einem Potentiostat/Galvanostat-System EG & G 283 (Princeton Applied Research) durchgeführt. Die Lösungsmittel für CV-Messungen wurden entsprechend der Löslichkeit und dem elektrochemischen Fenster verschiedener Materialien ausgewählt, d. h. Eox von m-MTDATA, G0, Ir(Flpy-CF3)3 und Ir(TPAPQ)2acac in Dichlormethan, Eox von TmPyPB und Ered von TmPyPB. G0, Ir(Flpy-CF3)3 und Ir(TPAPQ)2acac in Acetonitril. Alle Proben wurden mit einer Scanrate von 100 mV s−1 getestet. Der Leitelektrolyt war 0,1 M Tetrabutylammoniumperchorat (n-Bu4NClO4). In Bezug auf die Energieniveaus der Ferrocen/Ferrocenium-Paar-Referenz (4,8 eV relativ zum Vakuumniveau) wurden die HOMO- und LUMO-Energieniveaus gemäß den folgenden zwei Gleichungen berechnet: EHOMO = −e(4,8 V + Eox) und ELUMO = −e( 4,8 V + Ered), mit Ausnahme des LUMO-Energieniveaus von m-MTDATA, das gemäß der Gleichung berechnet wurde: ELUMO = EHOMO + Eg. Hier wurden Eox und Ered ab Beginn des Oxidations- und Reduktionspotentials ermittelt und Eg war die optische Bandlücke, die ab Beginn der Absorptionsspektren geschätzt wurde. Darüber hinaus wurden das HOMO und das niedrigste unbesetzte Molekülorbital (LUMO) aller verwendeten Funktionsmaterialien mit m-MTDATA als Referenz kalibriert,59 dessen HOMO-Niveau bei –5,10 eV liegt, gemessen durch Ultraviolett-Photoemissionsspektroskopie (UPS).

UV-Vis-Absorptionsspektren wurden mit dem Perkin-Elmer Lambda 35 Uv-Vis-Spektrometer gemessen. Die Photolumineszenzspektren (PL) von Filmen wurden mit dem Edinburgh FLS920 PL-Spektrometer gemessen. Lösungs-PL-Spektren wurden mit dem Perkin-Elmer LS 50B PL-Spektrometer gemessen. Die Quanteneffizienz der Lösungs-PL wurde in einer Argonatmosphäre mit einer relativen Methode unter Verwendung von fac-Ir(ppy)3 (Φp = 0,40 in Toluol) als Standard gemessen. AFM-Messungen wurden mit Veeco Instruments im Tapping-Modus mit einer 2 N m−1-Sonde in der atmosphärischen Umgebung durchgeführt. Zur Probenvorbereitung wurde das vorgereinigte Indiumzinnoxid (ITO)-Substrat 25 Minuten lang mit ultraviolettem Ozon (UVO) behandelt. Ein 40 nm dickes PEDOT:PSS wurde aus einer wässrigen Dispersion von PEDOT:PSS (Clevios P ​​AI4083) bei einer Schleudergeschwindigkeit von 5000 U/min schleuderbeschichtet und 30 Minuten lang bei 120 °C getempert. in Klimaanlage. Schließlich wurde die m-MTDATA:Dotierstoffschicht aus ihrer frischen Chlorbenzollösung (10 mg ml−1) bei einer Schleudergeschwindigkeit von 1800 U/min schleuderbeschichtet und 30 Minuten lang bei 100 °C getempert. bei N2-Atmosphäre in einer Handschuhbox.

Die s-PhOLEDs haben die Konfiguration ITO/PEDOT:PSS(40 nm)/emissive Schicht (EML)(40 nm)/TmPyPB(55 nm)/LiF(0,5 nm)/Al(100 nm), in der die EML besteht aus m-MTDATA:Ir(Flpy-CF3)3(1 Gew.%) für Gerät A, m-MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol):Ir(FIpy-CF3)3(1 Gew.% ) für Gerät B, m-MTDATA:G0(10 Gew.%) für Gerät C und m-MTDATA:Ir(TPAPQ)2acac(5 Gew.%) für Gerät D. Für die Geräteherstellung wurde ein 40 nm dickes PEDOT verwendet Die :PSS-Schicht wurde aus einer wässrigen Dispersion von PEDOT:PSS (Clevios P ​​AI4083) mit einer Schleudergeschwindigkeit von 5000 U/min auf das vorgereinigte und UVO-behandelte ITO-Substrat aufgeschleudert und anschließend 30 Minuten lang bei 120 °C getempert. in Klimaanlage. Anschließend wurde das EML aus seiner frischen Chlorbenzollösung (10 mg ml−1) bei einer Schleudergeschwindigkeit von 1800 U/min schleuderbeschichtet und dann 30 Minuten lang bei 100 °C getempert. um das restliche Lösungsmittel in einer N2-Atmosphäre in einer Handschuhbox zu entfernen. Schließlich wurde die Struktur aus TmPyPB (55 nm)/LiF (0,5 nm)/Al (100 nm) nacheinander in einer Vakuumkammer bei einem Druck von weniger als 4 × 10−4 Pa durch eine Lochmaske mit einer Anordnung von thermisch abgeschieden 14 mm2 Öffnungen. Die Stromdichte-Spannungs-Leuchtdichte-Kennlinien (J–V–L) wurden mit einem Keithley-Quellenmessgerät (Keithley 2400 und Keithley 2000) mit einer kalibrierten Silizium-Fotodiode gemessen. Die EL-Spektren der Geräte wurden mit einem SpectraScan PR650-Spektrophotometer gemessen. Alle Messungen wurden bei Raumtemperatur und Umgebungsbedingungen durchgeführt. Die externe Quanteneffizienz (EQE) der Geräte wurde aus der Leuchtdichte, der Stromdichte und den EL-Spektren unter der Annahme einer Lambertschen Verteilung berechnet. Niedertemperatur-EL-Spektren wurden mit einem Optistat DN-V-Kryostatsystem von Oxford Instrument gekoppelt mit einem PR650-Spektrophotometer gemessen. Die Temperaturen wurden mit einem Temperaturregler ITC503S von Oxford Instrument innerhalb von ± 0,1 K geregelt.

Die Struktur für Nur-Loch-Geräte ist ITO/PEDOT:PSS(40 nm)/m-MTDATA oder m-MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol)(70 nm)/Au(50 nm). Zur Herstellung des Nur-Loch-Bauelements wurde eine 40 nm dicke PEDOT:PSS-Schicht (Clevios P ​​AI4083) durch Schleuderbeschichtung auf das vorgereinigte ITO-Substrat aufgetragen und anschließend 30 Minuten lang bei 120 °C an der Luft getempert. Anschließend wurde m-MTDATA oder m-MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol)(70 nm) aus seiner frischen Chlorbenzollösung schleuderbeschichtet und dann 30 Minuten bei 100 °C getempert, um restliches Lösungsmittel in einer N2-Atmosphäre zu entfernen . Schließlich wurde die metallische Au-Kathode thermisch in einer Vakuumkammer bei einem Druck von weniger als 4 × 10−4 Pa durch eine Schattenmaske mit einer Anordnung von 14 mm2 großen Öffnungen abgeschieden. Die Gerätestruktur für Nur-Elektronen-Geräte ist Glas/PEDOT:PSS(40 nm)/Al(50 nm)/TmPyPB oder m-MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol)(40 nm)/TmPyPB(55 nm )/LiF(0,5 nm)/Al(100 nm)60. Zunächst wurde eine 40 nm dicke PEDOT:PSS-Schicht (Clevios P ​​AI4083) durch Schleuderbeschichtung auf das vorgereinigte Glassubstrat aufgetragen und dann 30 Minuten lang bei 120 °C an der Luft getempert. Anschließend wurde in einer Vakuumkammer bei einem Basisdruck von weniger als 4 × 10−4 Pa ein 50 nm dickes Al thermisch abgeschieden. Anschließend wurde für das m-MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol)-Gerät m- MTDATA:TmPyPB(1:1, mol/mol) (40 nm) wurde aus seiner frischen Chlorbenzollösung schleuderbeschichtet und dann 30 Minuten lang bei 100 °C getempert, um restliches Lösungsmittel in einer N2-Atmosphäre zu entfernen, und für das TmPyPB-Gerät eine 40 nm dickes TmPyPB wurde in einer Vakuumkammer bei einem Basisdruck von weniger als 4 × 10−4 Pa thermisch abgeschieden. Die Struktur von TmPyPB (55 nm)/LiF (0,5 nm)/Al (100 nm) wurde nacheinander thermisch abgeschieden, um dies zu erreichen die Gerätevorbereitung, bei einem Basisdruck von weniger als 4 × 10−4 Pa durch eine Lochmaske mit einer Anordnung von 14 mm2 großen Öffnungen.

Zitierweise für diesen Artikel: Wang, S. et al. Lösungsverarbeitete phosphoreszierende organische Leuchtdioden mit extrem niedriger Betriebsspannung und sehr hoher Leistungseffizienz. Wissenschaft. Rep. 5, 12487; doi: 10.1038/srep12487 (2015).

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Die Autoren danken dem 973-Projekt (2015CB655001) der National Natural Science Foundation of China (Nr. 21174144, 51322308, 91333205, 51473162, 51325303) für die finanzielle Unterstützung dieser Forschung. Wir möchten auch Dr. Bo Chen für die Synthese von Ir(Flpy-CF3)3 danken.

Staatliches Schlüssellabor für Polymerphysik und -chemie, Changchun-Institut für Angewandte Chemie, Chinesische Akademie der Wissenschaften, Changchun, 130022, VR China

Shumeng Wang, Xingdong Wang, Bing Yao, Baohua Zhang, Junqiao Ding, Zhiyuan Xie und Lixiang Wang

Universität der Chinesischen Akademie der Wissenschaften, Peking, 100049, VR China

Shumeng Wang

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LW und BZ hatten die Idee und gestalteten die Experimente. SW stellte die OLED-Geräte her und charakterisierte sie, führte die AFM-Bildscans und photophysikalischen Experimente durch. XW führte den CV-Test aller verwendeten Materialien durch. BY beteiligte sich an der frühen Geräteoptimierung von orangefarbenen OLEDs unter Verwendung von Ir(Flpy-CF3)3. SW, BZ, JD analysierten die meisten Daten und verfassten das Manuskript. ZX half bei der Gestaltung und Analyse der Gerätestruktur. LW und BZ konzipierten und leiteten das Forschungsprojekt. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und überprüften das Manuskript.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, S., Wang, X., Yao, B. et al. Lösungsverarbeitete phosphoreszierende organische Leuchtdioden mit extrem niedriger Betriebsspannung und sehr hoher Leistungseffizienz. Sci Rep 5, 12487 (2015). https://doi.org/10.1038/srep12487

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Eingegangen: 09. März 2015

Angenommen: 30. Juni 2015

Veröffentlicht: 24. Juli 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep12487

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